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今天 20:17
英文：Solid Waste–Determination of metals–Inductively coupledplasma mass spectrometry (ICP-MS)
發(fā)布：2015-11-20
實施：2015-12-15，現(xiàn)行有效
歸口：原環(huán)境保護部；起草單位：青島市環(huán)境監(jiān)測中心站全國標準信...
附錄：附錄 A（規(guī)范性，檢出限）；附錄 B、C（資料性）
測定固體廢物原樣和固體廢物浸出液中 17 種元素： Ag銀、As 砷、Ba 鋇、Be 鈹、Cd 鎘、Co 鈷、Cr 鉻、Cu 銅、Mn 錳、Mo 鉬、Ni 鎳、Pb 鉛、Sb 銻、Se硒、Tl 、V 釩、Zn 鋅
可擴展其他元素，但必須做方法驗證中華人民共...
固體廢物原樣（取樣 0.1 g）檢出限：0.4～3.2 mg/kg；測定下限：1.6～12.8mg/kg
固體廢物浸出液（取樣 25 mL）檢出限：0.7～6.4 μg/L；測定下限：2.8～25.6μg/L中華人民共...
固體廢物 / 浸出液經(jīng)微波消解前處理，制備成待測液；引入ICP-MS，利用特征離子定性，內(nèi)標法定量。MINISTRY O...
重點：標準規(guī)定前處理為微波消解，硝酸 - 體系。
儀器：電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）、微波消解儀、超純水機、分析天平
試劑：優(yōu)級純硝酸、；內(nèi)標溶液（In、Rh、Re 等）；多元素混合標準儲備液；調(diào)諧液
器皿：聚四氟乙烯消解罐、PP/PE 容量瓶，需酸浸泡潔凈，防金屬污染
固體廢物樣品：風干、研磨、過 100 目篩，稱取 0.1 g（至 0.0001 g），加硝酸+ 微波消解；消解完成趕酸，定容待測。同步做空白、平行樣、基體加標。
浸出液樣品：浸出液取樣，硝酸酸化，微波消解；浸出液基體簡單時也可按標準驗證后簡化處理。
空白：每批次至少 2 個實驗室空白，空白值不得高于檢出限
平行樣：每 10 個樣品做 1 組平行，相對偏差滿足質(zhì)控限值
基體加標：每批次至少 1 個加標回收，回收率 70%～130%
標準曲線：相關(guān)系數(shù)≥0.999；每 10 個樣品插入中間濃度校準點核查
內(nèi)標響應：內(nèi)標信號波動控制在 ±30% 以內(nèi)
多原子離子干擾：??Ar3?Cl 對??As、??Ar3?Ar 對??Se 等；可通過碰撞反應池、干擾校正方程處理
基體效應：高鹽基體抑制信號，采用內(nèi)標校正，必要時稀釋樣品
樣品污染：器皿、酸試劑是痕量金屬主要污染源
HJ 766-2015：ICP-MS，痕量，17項，檢出限低，適合危廢鑒別、浸出毒性低濃度樣品
HJ 757-2015：ICP-AES，常量，檢出限更高
GB 5085.3 浸出毒性鑒別：浸出液常選用 HJ766 做金屬檢測
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