藥材和飲片 - 貫葉金絲檢測(cè)  中國(guó)藥典 薄層鑒別 水分 金絲桃苷

貫葉金絲桃（藥材 / 飲片）中國(guó)藥典檢測(cè)項(xiàng)目（薄層鑒別、水分、金絲桃苷含量）

依據(jù)《中國(guó)藥典》一部貫葉金絲桃標(biāo)準(zhǔn)

一、薄層鑒別（2 項(xiàng)，通則 0502 薄層色譜法）

鑒別（2）對(duì)照藥材薄層

1. 供試品溶液：本品粉末 0.1g，加甲醇 10ml，超聲 10min，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?1ml 溶解。

2. 對(duì)照藥材溶液：貫葉金絲桃對(duì)照藥材 0.1g，同法制備。

3. 點(diǎn)樣：各 2μl，硅膠 G 板。

4. 展開(kāi)劑：乙酸乙酯 - 甲酸（25∶1）。

5. 檢視：展開(kāi)取出立即于 365nm紫外燈檢視；供試品色譜在與對(duì)照藥材相應(yīng)位置，顯相同顏色熒光斑點(diǎn)。

鑒別（3）金絲桃苷 + 蘆丁對(duì)照品薄層

1. 對(duì)照品溶液：金絲桃苷、蘆丁對(duì)照品，甲醇配成每 1ml 含 0.5mg。

2. 供試品：直接取用鑒別（2）項(xiàng)下供試品液。

3. 點(diǎn)樣：各 2μl，硅膠 G 板。

4. 展開(kāi)劑：乙酸乙酯 - 甲酸 - 水（8∶1∶1）。

5. 顯色：晾干，噴 5% 三氯化鋁乙醇溶液；365nm 紫外檢視，供試品在對(duì)照品對(duì)應(yīng)位置顯相同熒光斑點(diǎn)。

二、水分【檢查】

水分：不得過(guò) 12.0%，通則 0832 第二法（烘干法）

三、含量測(cè)定：金絲桃苷（HPLC，通則 0512）

1. 色譜柱：C18（十八烷基硅烷鍵合硅膠）

2. 流動(dòng)相：乙腈 - 0.1% 磷酸溶液（16∶84）

3. 檢測(cè)波長(zhǎng)：360nm

4. 系統(tǒng)適用性：理論板數(shù)按金絲桃苷峰≥3000

5. 對(duì)照品溶液：金絲桃苷對(duì)照品，甲醇制成每 1ml 含 32μg

6. 供試品制備：粉末（過(guò)三號(hào)篩）約 0.4g，精密稱定；精密加 60% 乙醇 50ml，稱重，加熱回流1h，放冷，補(bǔ)重，搖勻?yàn)V過(guò)，續(xù)濾液待測(cè)。

7. 進(jìn)樣量：對(duì)照品、供試品各 10μl

8. 限度：按干燥品計(jì)算，含金絲桃苷（C??H??O??）不得少于 0.10%

簡(jiǎn)要檢驗(yàn)注意要點(diǎn)

1. 薄層鑒別（2）展開(kāi)后立刻檢視，熒光斑點(diǎn)易衰減；

2. 三氯化鋁顯色后紫外看黃酮熒光；

3. 金絲桃苷前處理為回流提取，不是超聲；

4. 含量結(jié)果必須扣水分，以干燥品計(jì)。

清研檢測(cè)中心，全國(guó)共有38家分部，安徽清研檢測(cè)技術(shù)有限公司具有cma檢驗(yàn)檢測(cè)資質(zhì)，是專業(yè)、靠譜的第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)！詳情咨詢電話。