發(fā)布：原國(guó)家食藥監(jiān)總局，2017 年第 138 號(hào)公告，食品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法，現(xiàn)行有效
原理：液相色譜?串聯(lián)質(zhì)譜法（LC?MS/MS），電噴霧正負(fù)離子同時(shí)采集，MRM多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式，定性 + 半定量檢測(cè)保健食品中 75 種西藥非法添加物
適用基質(zhì)：膠囊、片劑、顆粒、粉劑、口服液、保健酒等各類(lèi)保健食品；適用于監(jiān)督抽檢、風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè)陽(yáng)性確證安安網(wǎng)。
降糖類(lèi)：格列本脲、格列美脲、格列齊特、格列吡嗪、格列喹酮、格列波脲、羅格列酮、吡格列酮、瑞格列奈、磺丁脲
降壓類(lèi)：利血平、氨氯地平、尼莫地平、尼索地平、尼群地平、非洛地平、硝苯地平、哌唑嗪、阿替洛爾
調(diào)脂類(lèi)：洛伐他汀、辛伐他汀、美伐他汀、洛伐他汀羥酸鈉鹽、脫羥基洛伐他汀
抗疲勞（那非 /衍生物）：、豪莫、羥基豪莫、硫代艾地那非、、偽、紅地那非、那紅地那非、那莫、、氨基
減肥類(lèi)：西布曲明、N?單去甲基西布曲明、N,N?雙去甲基西布曲明、酚酞、呋塞米、氫氯噻嗪
鎮(zhèn)靜安神催眠（苯二氮卓類(lèi)）：佐匹克隆、扎來(lái)普隆、、咪達(dá)唑侖、勞拉西泮、氯硝西泮、、氯氮卓、艾司唑侖、奧沙西泮、、硝西泮
鎮(zhèn)痛抗炎：羅通定、青藤堿、醋氯芬酸、二氧丙嗪
其他：文拉法辛、氯苯那敏、氯美扎酮、沙丁胺醇等
固體樣品：粉碎混勻；液體樣品搖勻。
稱(chēng)取試樣，甲醇超聲提取，離心，上清液稀釋。
有機(jī)相 0.22?μm 濾膜過(guò)濾，得到待測(cè)液。
簡(jiǎn)單基質(zhì)可直接甲醇提取；高糖、高油基質(zhì)可適當(dāng)稀釋?zhuān)档突|(zhì)效應(yīng)。
色譜柱：C18，1.8?μm，2.1?mm×100?mm
流動(dòng)相 A：0.1% 甲酸?10?mmol/L 乙酸銨；流動(dòng)相 B：乙腈
流速：0.3?mL/min；柱溫：40?℃；進(jìn)樣量：5?μL；梯度洗脫。
ESI 電噴霧，正負(fù)離子同時(shí)掃描，MRM 模式；每個(gè)化合物 2 對(duì)特征離子對(duì)；
定性判定：樣品離子對(duì)保留時(shí)間、離子豐度比與標(biāo)準(zhǔn)品匹配，滿(mǎn)足豐度偏差允許范圍。
方法檢出限大多0.01?0.1?mg/kg級(jí)別，不同化合物略有差異。
定性陽(yáng)性：必須滿(mǎn)足保留時(shí)間、兩對(duì)離子對(duì)、離子豐度比三項(xiàng)匹配；
本方法為補(bǔ)充檢驗(yàn)方法，檢出即可判定非法添加，可作為監(jiān)管執(zhí)法依據(jù)。
表格
標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目數(shù)適用場(chǎng)景| BJS 201710 | 75 種 | 降糖、降壓、安神、減肥、那非類(lèi)綜合篩查 |
| BJS 201701 | 33 種 | 西布曲明為主減肥類(lèi)非法添加 |
| BJS 201805 | 90 種 | 專(zhuān)門(mén)針對(duì)那非類(lèi)衍生物大集合 |
注意：BJS 201710 不能覆蓋全部新型衍生物，檢出可疑陽(yáng)性，必要時(shí)用 BJS 201805復(fù)核那非類(lèi)物質(zhì)浙江省食品...。
基質(zhì)效應(yīng)：保健酒、蜂膠、多糖類(lèi)樣品，離子抑制 / 增強(qiáng)，建議基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液。
同分異構(gòu)體、結(jié)構(gòu)類(lèi)似物，僅靠單離子對(duì)容易假陽(yáng)性，必須 2 對(duì)離子對(duì)。
部分藥物降解產(chǎn)物，需要區(qū)分降解與真實(shí)添加。
快速篩查設(shè)備初篩陽(yáng)性，必須使用 BJS 201710 LC?MS/MS確證，不能直接出報(bào)告
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