寵物飼料（貓糧、狗糧）中鈣、總磷、賴(lài)氨酸的檢測(cè)，以下是完整的檢測(cè)方案，包含標(biāo)準(zhǔn)方法、操作要點(diǎn)、結(jié)果判定及常見(jiàn)問(wèn)題。

鈣 & 總磷檢測(cè)

1. 檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)

指標(biāo) 標(biāo)準(zhǔn)編號(hào) 方法名稱(chēng) 適用范圍

鈣 GB/T 6436-2018 飼料中鈣的測(cè)定（滴定法/原子吸收光譜法） 寵物飼料及原料

總磷 GB/T 6437-2018 飼料中總磷的測(cè)定（分光光度法/釩鉬酸銨法） 寵物飼料及原料

兩種方法均為中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，也是農(nóng)業(yè)農(nóng)村部寵物飼料法規(guī)中指定的檢測(cè)方法。

2. 檢測(cè)原理簡(jiǎn)述

指標(biāo) 原理

鈣 樣品干法或濕法灰化 → 稀鹽酸溶解 → 三乙醇胺掩蔽干擾離子（鐵、鋁等） → 鈣指示劑 +EDTA滴定（由酒紅變藍(lán)色）

總磷 樣品灰化 → 酸溶 → 釩鉬酸銨顯色（黃色） → 分光光度計(jì)400-420nm測(cè)吸光度（含量與顏色深度成正比）

3. 檢測(cè)步驟（簡(jiǎn)版，適合實(shí)驗(yàn)室操作）

鈣（EDTA滴定法）

1. 樣品前處理：稱(chēng)取 2-5g 樣品 → 550℃ 灰化 3-4h（至灰分白色） → 加 10mL 鹽酸（1:3）溶解 →定容至100mL。

2. 滴定：取10mL待測(cè)液 → 加 50mL 水、5mL 三乙醇胺、5mL 氫氧化鉀（20%）、0.1g 鈣指示劑 → 用 EDTA標(biāo)準(zhǔn)液滴定至藍(lán)色終點(diǎn)。

3. 計(jì)算：\text{鈣含量（%）} = \frac{V_{\text{EDTA}} \times C_{\text{EDTA}}\times 0.04008}{m \times (V_{\text{取}}/V_{\text{總}(cāng)})} \times100\%

1. 灰化/溶解（同上）。

2. 顯色：取10mL待測(cè)液 → 加 10mL 釩鉬酸銨顯色劑 → 靜置15min。

3. 比色：以空白為參比，在400nm波長(zhǎng)測(cè)吸光度，由標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)求出磷含量。

4. 計(jì)算：\text{磷含量（%）} = \frac{\rho_{\text{標(biāo)曲}} \times V_{\text{總}(cāng)}}{m\times 1000} \times 100\%（ρ標(biāo)曲ρ標(biāo)曲 為待測(cè)液中磷濃度，mg/mL）

4. 結(jié)果判定（限值參考）

寵物類(lèi)型 鈣（% DM，干物質(zhì)） 總磷（% DM） 鈣:磷比

幼犬/幼貓 1.0-1.8 0.8-1.6 1.0-1.5:1

成犬 0.6-1.5 0.5-1.0 1.0-1.8:1

成貓 0.6-1.2 0.5-1.0 1.0-1.5:1

依據(jù)：AAFCO（美國(guó)飼料管理協(xié)會(huì)）和GB/T 31216-2014《全價(jià)寵物食品 犬糧》、GB/T31217-2014《全價(jià)寵物食品 貓糧》

賴(lài)氨酸檢測(cè)

1. 檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)

標(biāo)準(zhǔn)編號(hào) 名稱(chēng) 原理 適用基質(zhì)

GB/T 18246-2019 飼料中氨基酸的測(cè)定 酸水解 → 氨基酸自動(dòng)分析儀（茚三酮柱后衍生）配合飼料、預(yù)混料、原料（含寵物飼料）

GB/T 15399-2018 飼料中含硫氨基酸的測(cè)定（略有不同） 氧化水解法 同上

賴(lài)氨酸屬于堿性氨基酸，酸水解（6M HCl，110℃，22-24h）Zui常用。

2. 檢測(cè)原理

水解：飼料蛋白在鹽酸中完全水解成游離氨基酸。

分離：氨基酸混合液經(jīng)離子交換柱分離（不同pH、鹽度梯度洗脫）。

衍生：柱后與茚三酮反應(yīng)（加熱，570nm/440nm雙波長(zhǎng)檢測(cè)）。

定量：外標(biāo)法（以標(biāo)準(zhǔn)品保留時(shí)間定性，峰面積定量）。