乳化劑 / 表面活性劑純度檢測(cè)
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純度核心 = 活性物含量,再扣除水分、無機(jī)鹽、游離雜質(zhì)(游離醇、PEG、游離酸等),不同離子類型方法不一樣。
表格
檢測(cè)項(xiàng)目說明常用標(biāo)準(zhǔn)| 活性物含量(主純度) | 真正具備乳化 / 表面活性的組分質(zhì)量分?jǐn)?shù),Zui關(guān)鍵指標(biāo) | 陰離子:GB/T 5173?2018;陽離子:GB/T 5174?2018;非離子:GB/T 5560?2003、GB/T13173?2021 |
| 水分 / 揮發(fā)物 | 稀釋雜質(zhì),用于校正純度計(jì)算 | GB/T 11275,卡爾費(fèi)休 / 烘箱法 |
| 灰分(灼燒殘?jiān)?/td> | 無機(jī)鹽雜質(zhì)(NaCl、Na?SO?等),離子型表活重點(diǎn)測(cè) | GB/T 7531 |
| 游離雜質(zhì) | 非離子:游離聚乙二醇 PEG、游離脂肪醇;陰離子:游離油、游離酸;司盤 / 吐溫類:游離甘油 | GB/T 33400?2016 游離甘油測(cè)定 |
| pH(1% 水溶液 25℃) | 判斷水解、酸堿雜質(zhì) | GB/T 6368 |
純度近似計(jì)算公式:純度 % = 活性物含量 % = 100 ? 水分 ? 灰分 ? 各類游離雜質(zhì)
兩相滴定法(亞甲基藍(lán))GB/T5173?2018:常規(guī)原料質(zhì)控,快速批量測(cè)試
HPLC?離子對(duì)色譜:復(fù)配樣品、雜質(zhì)拆分、精準(zhǔn)定量,適合研發(fā)仲裁
四苯硼鈉兩相滴定 GB/T5174?2018,常規(guī)原料檢測(cè)Chinese St...
HPLC:復(fù)配體系、多組分季銨鹽分離
非離子沒有滴定顯色反應(yīng),優(yōu)先萃取重量法或液相色譜
萃取重量法(GB/T 5560?2003):分離非離子活性物與游離 PEG,得到真實(shí)活性物;可區(qū)分有效活性物與副產(chǎn)物 PEG雜質(zhì)
HPLC?E 蒸發(fā)光散射檢測(cè)器:精密方法,可測(cè) EO 分布、游離脂肪醇、游離 PEG,適合高純度原料、出口仲裁
濁點(diǎn)測(cè)試(GB/T5559):輔助驗(yàn)證非離子表活品質(zhì),不作為純度,但可輔助判斷是否摻假
萃取分離后,HPLC 或電位滴定;復(fù)配基質(zhì)容易干擾,優(yōu)先色譜法。
陰離子 / 陽離子:兩相滴定 + 水分 + 灰分;3?5 個(gè)工作日
非離子:乙醇萃取重量法,測(cè)非離子活性物、游離 PEG、水分;
優(yōu)點(diǎn):價(jià)格低;缺點(diǎn):復(fù)配乳化劑結(jié)果會(huì)有干擾,不能區(qū)分同系物。
HPLC?E / LC?MS
可同時(shí)測(cè)主組分、游離醇、PEG、副產(chǎn)物雜質(zhì),給出真實(shí)組分純度;
食品乳化劑(吐溫、司盤、單甘酯)常需要該方法,同時(shí)檢測(cè)游離甘油、脂肪酸雜質(zhì)。
食品乳化劑(單甘酯、蔗糖酯、吐溫、聚甘油酯)除純度外,增加:酸值、皂化值、碘值、過氧化值、重金屬、微生物限度,對(duì)應(yīng)食品添加劑國(guó)標(biāo)。
復(fù)配乳化劑(陰 + 非離子復(fù)配):不能只用滴定法,滴定只能測(cè)離子部分,非離子活性物會(huì)漏算,必須搭配萃取或液相。
非離子產(chǎn)品很多商家把總固含量(去掉水)當(dāng)成純度,總固含量≠活性物,總固里面包含大量游離 PEG、游離醇雜質(zhì),必須扣除游離 PEG才是真實(shí)純度。
高鹽陰離子表活,灰分很高,若不扣灰分,活性物結(jié)果虛高。
GB/T 5173?2018 陰離子活性物含量
GB/T 5174?2018 陽離子活性物含量
GB/T 5560?2003 非離子活性物及游離 PEG
GB/T 13173?2021 表面活性劑洗滌劑通用試驗(yàn)方法
GB/T 11275 水分及揮發(fā)物
GB/T7531 灰分
GB/T33400?2016 游離甘油含量
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