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一、測(cè)試原理

DLS(Dynamic LightScattering,動(dòng)態(tài)光散射)利用納米顆粒在液體中的布朗運(yùn)動(dòng),激光照射顆粒產(chǎn)生散射光波動(dòng);通過(guò)光電探測(cè)器采集光強(qiáng)波動(dòng),換算擴(kuò)散系數(shù),結(jié)合斯托克斯- 愛(ài)因斯坦方程得到流體力學(xué)粒徑與粒度分布。

重點(diǎn):測(cè)出的是水合動(dòng)力學(xué)直徑(顆粒 + 表面溶劑化層),不是干態(tài)原生粒徑(TEM/SEM 粒徑)。

二、常規(guī)輸出數(shù)據(jù)指標(biāo)

  1. Z-Average(Z 均粒徑,平均流體力學(xué)直徑):行業(yè)通用標(biāo)準(zhǔn)平均粒徑

  2. PDI(多分散指數(shù))

  3. PDI<0.1:?jiǎn)畏稚⑿詷O好

  4. 0.1~0.2:分散良好

  5. 0.2~0.3:輕度多分散,可用

  6. >0.3:顆粒團(tuán)聚嚴(yán)重,數(shù)據(jù)參考性差

  7. 強(qiáng)度分布、體積分布、數(shù)量分布

  8. ? 強(qiáng)度分布:原始信號(hào),大顆粒貢獻(xiàn)極強(qiáng)信號(hào),容易凸顯團(tuán)聚體

  9. ? 體積分布:工程、配方常用

  10. ? 數(shù)量分布:更體現(xiàn)小顆粒占比,微小噪聲會(huì)顯著干擾結(jié)果

  11. 可選配套:Zeta 電位(同步測(cè),判斷分散穩(wěn)定性)

三、樣品要求(液相 DLS,Zui常用)

1. 樣品形態(tài)

粉末納米材料、納米分散液、膠體、納米懸浮液(必須分散在溶劑中,不能測(cè)干粉)

2. 溶劑

水、乙醇、異丙醇、DMF、THF 等(提前告知溶劑種類、折射率、粘度)

3. 濃度區(qū)間

  • 水溶液納米顆粒:一般0.01~1 wt%

  • 濃度太高:多重散射、團(tuán)聚;濃度太低:信號(hào)不足

  • 實(shí)操建議:先稀配,肉眼微微渾濁、無(wú)明顯沉淀

    4. 關(guān)鍵預(yù)處理(決定數(shù)據(jù)真假)

    1. 超聲分散:冰水浴超聲,避免升溫導(dǎo)致團(tuán)聚;禁止長(zhǎng)時(shí)間大功率超聲打碎顆粒

    2. 去除氣泡!氣泡會(huì)被識(shí)別成大顆粒,嚴(yán)重干擾結(jié)果

    3. 過(guò)濾:若有大團(tuán)聚雜質(zhì),可用對(duì)應(yīng)溶劑濾膜預(yù)過(guò)濾(注意不要截留目標(biāo)納米顆粒)

    四、適用范圍 & 局限性

    ? 適用

  • 粒徑區(qū)間:常規(guī)儀器 0.3 nm ~ 10 μm

  • 納米氧化物、納米碳材料、納米金屬顆粒、乳膠粒、脂質(zhì)體、納米藥物、量子點(diǎn)、高分子納米膠束懸浮液

  • ? 短板(經(jīng)常踩坑)

    1. 無(wú)法區(qū)分原生顆粒和團(tuán)聚體:出現(xiàn)大粒徑峰大概率是團(tuán)聚,不是原生顆粒尺寸

    2. 無(wú)法測(cè)干粉;結(jié)果為流體力學(xué)粒徑,普遍大于 TEM 干態(tài)粒徑

    3. 體系同時(shí)存在大小兩種顆粒時(shí),少量大顆粒會(huì)掩蓋小顆粒信號(hào)(強(qiáng)度權(quán)重效應(yīng))

    4. 高吸光樣品(碳納米材料、黑色納米粉體)容易吸收激光,需要降低濃度

    五、常見(jiàn)客戶測(cè)試方案組合

    1. 基礎(chǔ)套餐:DLS 粒度分布(Z 均、PDI、三種分布曲線)

    2. 穩(wěn)定性能套餐(推薦):DLS 粒度 + Zeta 電位

    3. 數(shù)據(jù)對(duì)標(biāo)套餐:液相 DLS + TEM 電鏡(干態(tài)原生粒徑對(duì)照)

    六、送檢需要提供信息(直接復(fù)制發(fā)給檢測(cè)機(jī)構(gòu))

    1. 樣品名稱:

    2. 分散溶劑:純水 / 乙醇 / 其他

    3. 是否需要同步測(cè)試 Zeta 電位:是 / 否

    4. 樣品濃度、是否易沉降、是否避光 / 防氧化要求

    5. 預(yù)期粒徑范圍

    6. 是否需要原始譜圖 + 完整測(cè)試報(bào)告(可用于論文、環(huán)評(píng)、產(chǎn)品備案)

    七、常見(jiàn)問(wèn)題答疑

    1. DLS 結(jié)果比 TEM 大很多?正常。DLS 包含表面水化層;TEM 是干燥后裸顆粒尺寸,兩者原理不同,不能直接等同。

    2. PDI 很高怎么辦??jī)?yōu)化分散體系:調(diào)節(jié) pH、加入分散劑、優(yōu)化超聲條件、調(diào)整固含量。

    3. 粒徑分布出現(xiàn)兩個(gè)峰大概率:少量團(tuán)聚體 + 一次顆粒,需要改善分散。

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