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一、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)

  1. 產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)GB/T 32751-2016《紫蘇籽油》規(guī)定:α- 亞麻酸(占總脂肪酸)≥58%

  2. 檢測(cè)方法國(guó)標(biāo)(仲裁方法)? GB 5009.168-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中脂肪酸的測(cè)定(氣相色譜法GC-FID)等同參考:GB/T 17377、ISO 12966、AOCS Ce 1h

說(shuō)明:報(bào)告標(biāo)注一般表述:α- 亞麻酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)(以總脂肪酸計(jì)),%?? 區(qū)分兩種表述:

  • 占總脂肪酸比例(行業(yè)通用、標(biāo)簽使用)

  • 占油脂總質(zhì)量(數(shù)值更低,不要混淆)

  • 二、檢測(cè)原理

    紫蘇甘油三酯經(jīng)皂化→甲酯化,轉(zhuǎn)化為脂肪酸甲酯;氣相色譜分離、FID 檢測(cè)器檢測(cè);通過(guò)峰面積歸一法 / 外標(biāo) / 內(nèi)標(biāo)定量,得到α- 亞麻酸(C18:3 n-3)含量。

    三、樣品前處理(BF?- 甲醇法,國(guó)標(biāo)通用)

    1. 稱(chēng)取0.1g 左右紫蘇籽油(精準(zhǔn)至 0.0001g)于磨口試管

    2. 加入 0.5mol/L KOH 甲醇溶液,65℃水浴皂化 15 min(氮?dú)獗Wo(hù),防止不飽和脂肪酸氧化)

    3. 加入甲醇溶液,65℃甲酯化 2~5 min

    4. 冷卻,正己烷萃取,飽和食鹽水分層,取上層有機(jī)相

    5. 無(wú)水鈉脫水,待測(cè)

    關(guān)鍵風(fēng)險(xiǎn):α- 亞麻酸極易氧化,全程避光、盡量隔絕空氣,水浴溫度不宜過(guò)高。

    四、推薦氣相色譜參考條件(可直接給到實(shí)驗(yàn)室)

  • 色譜柱:DB-WAX / TR-FAME 毛細(xì)管柱 30 m×0.32 mm×0.25 μm(優(yōu)先 60m柱,分離更好)

  • 進(jìn)樣口:250℃;分流進(jìn)樣,分流比 10:1~30:1

  • FID 檢測(cè)器:270℃

  • 程序升溫參考:初始 140℃保持 3 min;5℃/min 升至 220℃,保持 10 min

  • 載氣:高純氮?dú)?/p>

  • 五、定量方式說(shuō)明

    1. 峰面積歸一化法(常規(guī)出廠(chǎng)、第三方通用)結(jié)果 = α- 亞麻酸甲酯峰面積 ÷ 所有脂肪酸甲酯總面積 × 輸出:α-亞麻酸占總脂肪酸百分比(GB/T32751 判定指標(biāo))

    2. 外標(biāo)法 / 內(nèi)標(biāo)法使用 α- 亞麻酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)品校準(zhǔn),適合需要占油脂質(zhì)量百分比、保健食品備案、精準(zhǔn)定量場(chǎng)景。

    六、正常含量參考范圍(冷榨紫蘇籽油)

  • 優(yōu)質(zhì)冷榨紫蘇籽油:62% ~ 70%(總脂肪酸占比)

  • 普通壓榨一級(jí):58% ~ 62%

  • 精煉油、摻假油常會(huì)低于 58%(不滿(mǎn)足國(guó)標(biāo) GB/T32751)

  • 脂肪酸典型組成參考:α- 亞麻酸 (C18:3n-3):58~70%亞油酸 (C18:2n-6):10~16%油酸(C18:1n-9):6~12%飽和脂肪酸(棕櫚酸 + 硬脂酸):<10%

    七、送檢注意事項(xiàng)(CMA 報(bào)告)

    1. 樣品量:≥30 mL,棕色避光玻璃瓶,裝滿(mǎn)、盡量排空上層空氣,冷藏寄送;

    2. 委托檢測(cè)項(xiàng)目填寫(xiě)建議:

    脂肪酸組成(α- 亞麻酸、油酸、亞油酸、飽和脂肪酸),依據(jù) GB 5009.168

    1. 需求備注:結(jié)果以占總脂肪酸百分比出具(避免實(shí)驗(yàn)室按油脂質(zhì)量出數(shù)據(jù)造成爭(zhēng)議)

    2. 配套推薦同時(shí)測(cè):酸價(jià)、過(guò)氧化值(油脂氧化會(huì)破壞 α- 亞麻酸,導(dǎo)致結(jié)果偏低)

    八、常見(jiàn)干擾與結(jié)果偏低原因

    1. 油脂氧化、存放久、受熱;

    2. 甲酯化不完全;

    3. 色譜條件不足,α- 亞麻酸峰與相鄰組分分離不良;

    4. 摻入大豆油、菜籽油等低價(jià)油脂(摻假鑒別可對(duì)比完整脂肪酸指紋圖譜)。

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    經(jīng)營(yíng)范圍

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    公司簡(jiǎn)介

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