三氯叔丁醇

Sanlüshudingchun  

Chlorobutanol

　186.46

[6001-64-5]

本品為2-甲基-1，1，1-三氯-2-丙醇半水合物。按無(wú)水物計(jì)，含C4H7Cl3O不得少于98.0%。

【性狀】本品為白色結(jié)晶。

本品在乙醇中易溶，在水中微溶。

熔點(diǎn)　取本品，不經(jīng)干燥，依法測(cè)定（通則0612），熔點(diǎn)不低于77℃。

【鑒別】（1）在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。

（2）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照品的圖譜一致（通則0402）。

【檢查】酸度　取本品5.0g，加乙醇10ml，振搖使溶解；取4ml，加乙醇15ml與溴麝香草酚藍(lán)指示劑0.1ml，搖勻，其顏色與對(duì)照液（取0.01mol/L氫氧化鈉溶液1.0ml，加乙醇18ml與溴麝香草酚藍(lán)指示劑0.1ml，搖勻）所顯的藍(lán)色比較，不得更深。

溶液的澄清度與顏色　取本品5.0g，加乙醇10ml使溶解，依法檢查（通則0901與通則0902），溶液應(yīng)澄清無(wú)色；如顯渾濁，與2號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液（通則0902）比較，不得更濃；如顯色，與黃色1號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。

　取本品40mg，精密稱定，置頂空瓶中，精密加水-N，N-二甲基甲酰胺（40∶60）溶液2ml溶解，密封，作為供試品溶液。

另精密稱取適量，用水-N，N-二甲基甲酰胺（40∶60）溶液定量稀釋制成每1ml中約含0.02mg的溶液，精密量取2ml置頂空瓶中，作為對(duì)照品溶液。

照含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件，分流比為3∶1，90℃平衡20分鐘，頂空進(jìn)樣。

供試品溶液色譜圖中如有與保留時(shí)間一致的色譜峰，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，含不得過(guò)0.10%。

　取本品適量，精密稱定，加正己烷定量稀釋制成每1ml中約含三氯叔丁醇1mg的溶液作為供試品溶液。

另精密稱取適量，用正己烷定量稀釋制成每1ml中約含0.06μg的溶液，作為對(duì)照品溶液。

除檢測(cè)器為電子捕獲檢測(cè)器外，照含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件，精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液各1μl，分別注入氣相色譜儀。

供試品溶液色譜圖中如有與保留時(shí)間一致的色譜峰，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，含不得過(guò)0.006%。

氯化物　取本品0.50g，加稀乙醇25ml，振搖溶解后，加硝酸1.0ml與稀乙醇適量使成50ml，再加試液1.0ml，搖勻，在暗處放置5分鐘，與對(duì)照液（取標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml加硝酸1.0ml與稀乙醇適量使成50ml，再加試液1.0ml制成）比較，不得更濃（0.01%）。

水分　取本品，照水分測(cè)定法（通則0832第一法1）測(cè)定，含水分應(yīng)為4.5%～5.5%。

熾灼殘?jiān)?/strong>　不得過(guò)0.1%（通則0841）。

【含量測(cè)定】照氣相色譜法（通則0521）測(cè)定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)　以聚乙二醇（PEG-20M）（或極性相近）為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱；起始溫度為35℃，維持5分鐘，以每分鐘20℃的速率升溫至135℃，維持10分鐘；進(jìn)樣口溫度為260℃；檢測(cè)器溫度為280℃；分流比為10∶1。三氯叔丁醇峰與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的分離度應(yīng)大于5。

內(nèi)標(biāo)溶液的制備　取2，2，2-三適量，加正己烷溶解并稀釋制成每1ml中約含15mg的溶液，即得。

測(cè)定法　取本品約100mg，精密稱定，置10ml量瓶中，用內(nèi)標(biāo)溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，取1μl，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖；另取三氯叔丁醇對(duì)照品約100mg，精密稱定，置10ml量瓶中，用內(nèi)標(biāo)溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，同法測(cè)定，按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。

【類別】抑菌劑和增塑劑等。

【貯藏】密封保存。

注：①本品易升華。②本品有微似樟腦的特臭。