沐浴露表面活性劑(總活性物)含量完整檢測(cè)-國(guó)產(chǎn)片精品看片免費(fèi),一區(qū)二區(qū)視頻在線觀看高清視頻在線
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產(chǎn)品判定標(biāo)準(zhǔn):GB/T 34857-2017《沐浴劑》
指標(biāo)限值:成人普通型≥7%,濃縮型≥14%;兒童普通型≥5%,濃縮型≥10%
分類型活性物檢測(cè)國(guó)標(biāo)
陰離子活性物(AES、K12、LAS):GB/T 5173-2018 / GB/T 直接兩相滴定法
陽離子活性物(調(diào)理季銨鹽):GB/T 5174-2018
非離子活性物(AEO、椰油酰胺 DEA):GB/T 硫氰酸鈷銨萃取重量 / 比色法
兩性活性物(CAB、氨基酸表活):酸性橙 Ⅱ 分光光度法、磷鎢酸滴定法
總活性物 = 陰離子 + 兩性 + 非離子 + 少量陽離子 分項(xiàng)加和
沐浴露主流復(fù)配:AES(陰)+ 椰油酰胺丙基甜菜堿CAB(兩性)+AEO(非離子),體系互相干擾,不能單一次滴定,必須分步分離測(cè)定。
陰離子:直接兩相滴定(海明 1622 標(biāo)準(zhǔn)液,溴酚藍(lán)指示劑)
兩性:酸化顯陽離子特性,磷鎢酸滴定 / 酸性橙 Ⅱ 萃取分光
非離子:鹽析分離、硫氰酸鈷氯仿萃取比色
陽離子:極少,僅調(diào)理沐浴露需測(cè)
0.004 mol/L 海明 1622(芐索氯銨)標(biāo)準(zhǔn)滴定液
混合指示劑:溴酚藍(lán) + 亞甲基藍(lán)
、溶液、無水鈉
水相陰離子表活與有機(jī)相海明陽離子定量絡(luò)合,終點(diǎn)時(shí)氯仿層由藍(lán)色變?yōu)榛尹S色。
稱取沐浴露樣品 1.0~1.5 g(至 0.0001 g),純水定容至 250 mL 容量瓶,搖勻;
移取 25 mL 待測(cè)液至分液漏斗,加 10 mL 水、10 滴稀、2 滴混合指示劑、15 mL ,劇烈振蕩 30s,靜置分層;
用海明標(biāo)準(zhǔn)液滴定,邊滴邊劇烈搖晃,直至下層氯仿層由深藍(lán)轉(zhuǎn)為清晰灰黃色,30 s 不復(fù)藍(lán);
同步做空白試驗(yàn)。
陰
c:海明濃度 (mol/L);V0空白體積;V1樣品消耗體積
M:被測(cè)陰離子表活平均摩爾質(zhì)量(AES 取 382,K12 取 288)
f:稀釋倍數(shù);m:樣品稱樣質(zhì)量 (g)
酸性條件下甜菜堿帶正電,與磷鎢酸陰離子定量沉淀,剛果紅指示終點(diǎn)。
稱樣 0.2 g,40 mL 水溶解,加酸化;
剛果紅指示劑,助分層;
0.006 mol/L 磷鎢酸標(biāo)準(zhǔn)液滴定,溶液由紅變藍(lán)為終點(diǎn);
換算甜菜堿活性物質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
聚氧乙烯鏈與硫氰酸鈷生成藍(lán)色絡(luò)合物,氯仿萃取,620 nm 測(cè)吸光度,標(biāo)準(zhǔn)曲線定量。
樣品飽和氯化鈉鹽析,分離除去陰 / 兩性離子表活;
加硫氰酸鈷銨試劑,恒溫反應(yīng) 30 min;
萃取,分光光度計(jì)測(cè)吸光值,對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算 AEO 類含量。
折光儀粗估:稀釋后測(cè)折光率,減去溶劑、多元醇干擾,僅作車間快速比對(duì),誤差 ±2% 以上,無法律效力;
干燥失重差減法:總固形物 - 無機(jī)鹽 - 保濕劑 ≈ 粗活性物,干擾大,僅粗篩。
干擾消除
高含量甘油、丙二醇:非離子測(cè)試前鹽析去除;
珠光劑、油脂:正己烷預(yù)萃取脫脂;
高 pH 沐浴露:滴定前必須酸化至 pH 2~3;
平行樣誤差:兩次平行測(cè)定差值≤0.3% 為合格;
報(bào)告要求:第三方 CMA 檢測(cè)需分別出具陰離子、兩性、非離子單項(xiàng)含量,求和為總活性物,對(duì)照 GB/T 34857判定是否合格。
萬分之一分析天平、自動(dòng)電位滴定儀、分液漏斗、紫外可見分光光度計(jì)、容量瓶、恒溫振蕩水浴、干燥箱。
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