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超純水儀取水 可溶性硅檢測（依據(jù) GB/T 6682-2008）

一、各級水可溶性硅強制限值（以 SiO?計）

1. 一級超純水（ICP-MS、稀土 / 鉭鈮微量分析專用）：≤0.01 mg/L（10 μg/L）

2. 二級純水（AAS、常規(guī)元素配液）：≤0.02 mg/L（20 μg/L）

3. 三級水：無強制硅限值

檢測意義

硅不會顯著影響電阻率，電阻率18.2MΩ?cm 不代表硅合格；硅會干擾礦石、稀土、玻璃、ICP 硅元素檢測，造成空白偏高、數(shù)據(jù)失真；硅長期累積會堵塞EDI、離子交換樹脂，加速耗材報廢。

二、標準檢測方法：硅鉬藍分光光度法（GB/T 6682 仲裁法）

1. 原理

弱酸性條件下可溶性硅酸與鉬酸銨生成硅鉬黃，草酸掩蔽磷酸根干擾，還原劑還原為硅鉬藍，810/815nm測吸光度，外標法定量可溶性硅（0.45μm 濾膜可溶態(tài)硅）。

2. 專用試劑（全部用低硅超純水配制，塑料瓶儲存）

1. 酸性鉬酸銨 50g/L；

2. 草酸 50g/L（消除磷干擾）；

3. 米吐爾 / 抗壞血酸還原劑（現(xiàn)配現(xiàn)用，避光）；

4. SiO?標準儲備液、低濃度工作液（臨用稀釋）。

3. 標準操作流程

1. 空白 + 系列硅標液（0～10μg/L）同步顯色，繪制標準曲線；

2. 取 100mL 超純水水樣（PE 塑料杯，禁止玻璃）；

3. 加鉬酸銨搖勻靜置 5min；

4. 加草酸搖勻靜置 2min；

5. 加還原劑搖勻顯色 10min；

6. 
   

7. 815nm、5cm 長光程比色皿測吸光度，計算 SiO?濃度。

4. 超低硅水樣優(yōu)化：倒加藥法

一級水硅含量極低、空白干擾大，采用先加還原劑→草酸→Zui后鉬酸銨倒加，消除試劑本底硅干擾，數(shù)據(jù)更精準。

三、超純水儀取水規(guī)范（防硅污染核心，取樣錯則數(shù)據(jù)無效）

1. 容器要求（嚴禁玻璃、石英）

全部使用全新聚乙烯PE/PTFE 塑料桶、塑料杯；新桶預處理：20% 鹽酸浸泡 2～3 天，一級水反復潤洗 6 次，注滿純水浸泡 6h以上再用。

2. 取水步驟

1. 超純水機出水口持續(xù)放水 3～5min，排空管路滯留水、管壁析出硅；

2. 水樣灌滿塑料桶，不留空氣（隔絕空氣中粉塵、CO?），立刻密封；

3. 取樣量≥1000mL，一級水現(xiàn)取現(xiàn)測，不可存放，放置超30min 硅會快速升高；

4. 全程無塵操作，避免揚塵帶入硅雜質(zhì)。

3. 關鍵禁忌

四、硅超標常見來源（超純水儀故障排查）

1. 前端 RO 膜失效：單級 RO 脫硅率僅 80%～90%，膜污堵后膠體硅穿透；建議二級 RO 前置；

2. EDI 模塊樹脂飽和：硅是Zui先穿透 EDI 的弱電離離子，電阻率未掉硅先超標；需離線酸洗 EDI 除硅垢；

3. 終端拋光樹脂耗盡：純化柱對硅吸附飽和，產(chǎn)水硅突升；

4. 管路 / 取水龍頭含玻璃 / 硅膠部件，持續(xù)析出硅；

5. 原水地下水本底硅高（花崗巖地層井水 SiO?可達 20～30mg/L），未投加阻硅阻垢劑；

6. 取樣、實驗器皿污染。

五、配套檢測套餐（實驗室用水全套驗收）

1. 單項可溶性硅：1 個工作日，僅出具 SiO?數(shù)據(jù)；

2. 一級水全套指標：可溶性硅 + 254nm 吸光度 + 電導率 + TOC + 微量金屬雜質(zhì)；加急 2 工作日出 CMA報告；

3. 純水系統(tǒng)診斷套餐：分點位取樣（RO 產(chǎn)水、EDI 濃水、超純水終端）分別測硅，精準定位脫硅失效段。

六、送檢注意事項

1. 樣品必須 PE 密封桶裝滿無頂空，當天送檢；

2. 同步提供超純水機工藝：單 / 雙級 RO、EDI、拋光柱使用時長；

3. 若用于稀土、鉭鈮、氧化鈹痕量檢測，建議同步加測水中微量硅雜質(zhì)，扣除實驗空白誤差。