橡膠熱重分析(TGA)判定填料、增塑劑含量檢測-暖暖視頻免費視頻播放中文版-國產(chǎn)91av視頻
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橡膠體系四組分熱失重區(qū)間(氮氣氛圍,標準升溫速率 10℃/min,室溫~800℃):
增塑劑 / 小分子油類:150~350℃揮發(fā)分解
橡膠基體(生膠、硫化膠):350~550℃熱裂解,失重為橡膠烴
炭黑:550~700℃氮氣下穩(wěn)定;切換空氣 / 氧氣后 600~780℃氧化燃燒失重
無機填料(碳酸鈣、滑石粉、高嶺土、白炭黑等):800℃氮氣殘留灰分,高溫分解失重可區(qū)分填料種類
氣氛:第一段高純 N?(0~700℃),第二段切換空氣 / O?(700~900℃)
升溫速率:10℃/min
樣品量:8~15mg,鋁坩堝 / 陶瓷坩堝,不加蓋
終點溫度:900℃
失重區(qū)間:150~350℃扣除水分失重(<150℃小幅失重為水分,不計入增塑劑)公式:
\(W_{增塑劑} = m_{150℃} - m_{350℃}\)
\(含量(\%) = \frac{W_{增塑劑}}{樣品初始質(zhì)量} \times 100\%\)判定要點:
軟質(zhì) PVC、丁腈、氯丁、順丁橡膠增塑劑失重明顯;
無油純膠此區(qū)間失重<2%,超出即判定含增塑劑;
芳烴油、環(huán)烷油、酯類增塑劑揮發(fā)溫度略有差異,但統(tǒng)一歸為此段。
350℃至 700℃氮氣下失重 = 純橡膠聚合物(含少量低分子硫化助劑)
\(W_{橡膠} = m_{350℃} - m_{700℃(N_2)}\)
\(橡膠含量(\%) = \frac{W_{橡膠}}{初始質(zhì)量} \times 100\%\)
700℃切換空氣,炭黑與氧氣反應(yīng)生成 CO?完全失重,無機填料不燃燒
\(W_{炭黑} = m_{700℃(N_2)} - m_{800℃(空氣)}\)
\(炭黑含量(\%) = \frac{W_{炭黑}}{初始質(zhì)量} \times 100\%\)判定區(qū)分:
空氣段大幅失重:補強炭黑(N330/N220 等);
空氣段幾乎無失重:無炭黑體系(白炭黑、鈣粉填充透明膠)。
900℃殘留固體全部為無機填料(白炭黑、CaCO?、滑石、陶土、云母等)
\(無機填料總含量(\%) = \frac{m_{殘余灰分}}{初始質(zhì)量} \times 100\%\)
水分 + 增塑劑 + 橡膠基體 + 炭黑 + 無機填料 ≈ 差值<2%為測試合格,差值過大說明升溫速率、氣氛切換或樣品制樣存在誤差。
碳酸鈣 CaCO?600~800℃氮氣內(nèi)出現(xiàn)明顯失重(分解 CaCO?→CaO+CO?),失重約 44%,灰分大幅下降;
白炭黑 SiO?全程幾乎無高溫分解失重,900℃殘留穩(wěn)定;
滑石粉 / 高嶺土400~600℃脫羥基小幅失重,800℃后穩(wěn)定;
鋇900℃極穩(wěn)定,全程無分解失重,殘余量極高。
硫化助劑干擾(、促進劑)小分子硫化劑多在 150~350℃同步揮發(fā),會輕微拉高“增塑劑失重”;若需精準區(qū)分油與助劑,可配合抽提試驗:抽提物 = 增塑劑 + 小分子助劑,TGA 僅作快速批量判定。
水分影響100~150℃失重為吸附水,計算增塑劑時必須扣除,否則含量偏高;
未完全硫化生膠低分子量生膠會提前分解,300℃前失重增加,易誤判為增塑劑過量;
炭黑與有機填料混淆有機木質(zhì)、樹脂填料氮氣段分解,空氣段無失重,不會計入炭黑含量。
測試失重數(shù)據(jù):
150℃失重 1.2%(水分)
150~350℃失重 18.5%(增塑劑 DOP + 少量促進劑)
350~700℃N?失重 42.3%(丁腈橡膠基體)
700~800℃空氣失重 25.0%(炭黑)
900℃殘余 13.0%(碳酸鈣填料)組分合計:1.2+18.5+42.3+25.0+13.0=判定結(jié)論:增塑劑18.5%,炭黑 25%,無機鈣粉填料 13%。
150–350℃失重 → 增塑劑總量
350–700℃氮氣失重 → 橡膠基體
700℃通空氣后失重 → 炭黑填充量
高溫終剩余固體 → 無機填料總含量
填料種類依靠高溫段特征失重峰定性區(qū)分。
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熱重分析 , 增塑劑含量檢測
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