物相定性分析,核心是確定材料內(nèi)部存在哪些晶體物相,區(qū)分元素成分與晶體結(jié)構(gòu):元素分析只知道含什么原子;物相分析能判定原子以何種晶體形式存在(比如同樣含鐵,區(qū)分單質(zhì)鐵、氧化鐵、四氧化三鐵、氫氧化鐵、鐵鹽等不同物相)。主流檢測手段:X射線衍射 XRD(通用),輔以透射電鏡選區(qū)電子衍射 SAED、拉曼光譜、紅外光譜等。
無機粉體:礦石、陶瓷粉、金屬粉末、催化劑、填料、耐火材料、水泥、土壤、礦物
固體塊體:金屬合金、陶瓷、涂層、鍍層、燒結(jié)件、巖石、磚瓦
薄膜樣品:鍍膜、氧化層、表面改性層
垢樣 / 腐蝕產(chǎn)物:管道銹垢、電池極片、失效殘渣、沉淀污泥
禁測:純無定形有機物、大量高揮發(fā)性液體、易燃易爆、強放射性樣品
全部結(jié)晶物相種類鑒定,給出每種物相標(biāo)準(zhǔn) PDF 卡片匹配結(jié)果;
區(qū)分同質(zhì)多象:如二氧化鈦區(qū)分金紅石、銳鈦礦;碳酸鈣區(qū)分方解石、文石;
識別雜質(zhì)晶相、次生相、腐蝕相、析出相;
判斷無定形相(非晶)是否存在;
輔助判斷物相純度、原料反應(yīng)是否完全(驗證燒結(jié) / 合成工藝)。
GB/T 23947 無機化工產(chǎn)品 X 射線衍射物相分析方法
GB/T 30904 金屬材料 X 射線衍射物相定性分析
SY/T 5163 沉積巖黏土礦物 X 射線衍射分析
ISO 17867 粉末 X 射線衍射物相鑒定通用規(guī)范
樣品前處理
粉末:研磨至細粉、壓片制樣;
塊狀:打磨平整,必要時拋光;
微量樣品:載玻片 / 單晶硅片制樣。
XRD 儀器掃描(常規(guī) 2θ 范圍 5°~80°)
采集衍射圖譜,匹配標(biāo)準(zhǔn) JCPDS (PDF) 晶體數(shù)據(jù)庫
出具報告:衍射圖譜 + 物相匹配列表 + 定性結(jié)論
新材料研發(fā):合成產(chǎn)物驗證,判斷目標(biāo)物相是否生成、有無雜相;
礦物礦石鑒定:區(qū)分礦石組分,指導(dǎo)選礦;
失效分析:金屬腐蝕產(chǎn)物、涂層脫落物、電池失效粉末物相判定;
建材檢測:水泥、耐火磚、陶瓷原料物相質(zhì)控;
環(huán)保固廢:土壤、污泥、危廢結(jié)晶組分鑒別;
高分子填料:無機填充粉體物相確認(rèn)。
樣品信息、檢測標(biāo)準(zhǔn)、測試條件;
XRD 原始衍射譜圖;
各物相匹配卡片號、化學(xué)式、名稱;
定性結(jié)論:樣品主要物相、次要雜質(zhì)相、是否含非晶相。
物相定性:只查 “有哪些相”,不給出含量;
物相半定量:在定性基礎(chǔ)上,估算各晶相大致質(zhì)量占比,如需含量可同步做半定量檢測。
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許可項目:檢驗檢測服務(wù);認(rèn)證服務(wù);接受司法機構(gòu)委托開展專業(yè)鑒定服務(wù);農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測;建設(shè)工程質(zhì)量檢測;雷電防護裝置檢測;室內(nèi)環(huán)境檢測;安全生產(chǎn)檢驗檢測;民用航空油料檢測服務(wù)(依法須經(jīng)批準(zhǔn)的項目,經(jīng)相關(guān)部門批準(zhǔn)后方可開展經(jīng)營活動,具體經(jīng)營項目以相關(guān)部門批準(zhǔn)文件或許可證件為準(zhǔn))一般項目:環(huán)境保護監(jiān)測;計量技術(shù)服務(wù);進出口商品檢驗鑒定;服裝、服飾檢驗、整理服務(wù)
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