試樣應在無污染的環(huán)境中保存和干燥。

所用設備和工具應無氯化物、氟化物、硅酸鹽、鈉離子和酸堿污染。

分析用水的規(guī)格應不低于GB/T6682中所規(guī)定的一級水的要求，且氯離子含量小于0.01mg/L；所用試劑應為分析純及以上，標準溶液應按GB/T 602配制。

采樣、制樣時應戴上干凈的聚乙烯手套，以避免汗?jié)n污染試樣。

對散狀、毯狀纖維材料，用不銹鋼鑷子（或剪刀）從樣品的不同部位抽?。粚K狀纖維制品，從每塊樣品中鋸下幾小塊，然后撕成1.6mm~3.2mm厚的薄片；對硬質絕熱材料，如硅酸鈣、聚氨酯等，將樣品鋸或切成顆粒直徑約6.3mm的小塊。

取樣質量約100g，裝入干凈的聚乙烯袋或其他合適的容器中防止污染。

潮濕的樣品應放置于合適的容器中，避免污染，并于烘箱（100±5）℃（或制造廠家建議的溫度）干燥至恒重（±0.1g）。

稱取20.0g試料置于不小于1000mL燒杯中，加入500mL水，并記下燒杯、試料和水的總質量。攪拌不少于2min，蓋上表面皿后置于電爐上加熱煮沸，并保持（30±5）min。取下迅速冷卻，補足500mL水，攪拌均勻，靜置。將浸出液傾出至干燥的聚乙烯瓶中。此為試液A。

對于按上述攪拌不少于2min仍無法浸潤并漂浮在水面上的試樣，稱取20.0g試料置于不小于1000mL燒杯中，加入500mL水，并記下燒杯、試料和水的總質量。用多孔壓板（不銹鋼或有機玻璃）將樣品壓至液面以下，置于電爐上加熱煮沸，并保持（30±5）min。取下迅速冷卻，取出多孔壓板，并用水沖洗（注意總體積不超過500mL），補足500mL水，攪拌均勻，靜置。將浸出液傾出至干燥的聚乙烯瓶中。此為試液A。

當按上述使用多孔壓板制備試液仍無法將試料浸沒在水面下時，應適當減少稱樣量制備試液A。

當浸出液渾濁影響測定時，可經離心機離心或過濾處理后取上層清液或濾液作為試液A。

每個試樣按相同的方法制備不少于兩份試液A，用于平行試驗的測定，取平均值作為測定結果。

空白試液制備過程除不加入試料外，其余步驟與試液A的制備一致。此為空白試液。

測定時隨同樣品進行空白試驗，試驗方法與試液A相同。

氯化物：可采用分光光度法、自動電位滴定儀測定法或離子色譜法。

氟化物：可采用離子色譜法或其他合適的方法。

硅酸鹽：可采用硅鋁藍分光光度法或其他合適的方法。

鈉離子：可采用火焰原子吸收光譜法或其他合適的方法。

浸出液pH：應按照標準中規(guī)定的方法進行測定。