一、檢測(cè)服務(wù)簡(jiǎn)介
化學(xué)工業(yè)合成材料老化質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心是獲得CMA/CNAS雙資質(zhì)認(rèn)證的檢測(cè)機(jī)構(gòu)。本中心依據(jù)ISO 11357-2:2020《塑料 差示掃描量熱法(DSC)第2部分:玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和臺(tái)階高度的測(cè)定》標(biāo)準(zhǔn),提供各類聚合物材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)及臺(tái)階高度檢測(cè)服務(wù),出具國(guó)際互認(rèn)的檢測(cè)報(bào)告-1-3。
玻璃化轉(zhuǎn)變溫度是無定形聚合物或半結(jié)晶聚合物中的無定形區(qū)域從粘流態(tài)或橡膠態(tài)向玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變的特征溫度,是評(píng)價(jià)聚合物材料熱性能和分子鏈運(yùn)動(dòng)的關(guān)鍵指標(biāo)。2020版標(biāo)準(zhǔn)新增了臺(tái)階高度的測(cè)定,可同時(shí)評(píng)估玻璃化轉(zhuǎn)變過程中的比熱容變化-1-6。
適用材料典型產(chǎn)品無定形聚合物聚苯乙烯(PS)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚碳酸酯(PC)半結(jié)晶聚合物聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)、聚酰胺(PA)、聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PET)復(fù)合材料碳纖維復(fù)合材料、玻璃纖維增強(qiáng)塑料、聚合物基復(fù)合材料膠粘劑/涂料結(jié)構(gòu)膠、環(huán)氧樹脂、涂層材料熱塑性彈性體SBS、SEBS、TPU
二、標(biāo)準(zhǔn)更新與技術(shù)要點(diǎn)
ISO 11357-2:2020是化組織(ISO)發(fā)布的第3版標(biāo)準(zhǔn),于2020年3月正式發(fā)布,并于2025年5月經(jīng)確認(rèn)繼續(xù)有效-6-8。
項(xiàng)目?jī)?nèi)容標(biāo)準(zhǔn)號(hào)ISO 11357-2:2020發(fā)布日期2020-03-02確認(rèn)日期2025-05-06版本第3版頁(yè)數(shù)9頁(yè)采標(biāo)情況中國(guó)將修改采用為GB/T(即將發(fā)布)-2
2020版主要更新內(nèi)容-3-6:
標(biāo)準(zhǔn)名稱由“玻璃化轉(zhuǎn)變溫度測(cè)定”擴(kuò)展為“玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和臺(tái)階高度的測(cè)定”
新增臺(tái)階高度(stepheight)的測(cè)定方法,可量化玻璃化轉(zhuǎn)變過程中的比熱容變化
明確了三種玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的確定方法(等面積法、半臺(tái)階高度法、拐點(diǎn)法)
更新了精密度數(shù)據(jù)
完善了校準(zhǔn)程序要求
三、測(cè)試方法與技術(shù)要點(diǎn)
試驗(yàn)原理:通過差示掃描量熱儀(DSC)測(cè)量材料的比熱容隨溫度的變化,并由所得的曲線確定玻璃化轉(zhuǎn)變特征溫度和臺(tái)階高度-3。
引用標(biāo)準(zhǔn):
ISO 11357-1:2023 塑料 差示掃描量熱法(DSC)第1部分:通則-2
玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的三種確定方法-3:
方法定義適用場(chǎng)景等面積法在轉(zhuǎn)變區(qū)域內(nèi),使玻璃化轉(zhuǎn)變前后的基線延長(zhǎng)線與積分曲線所圍面積相等的點(diǎn)的溫度適用于轉(zhuǎn)變區(qū)域較寬的材料半臺(tái)階高度法與兩條外推基線距離相等的線與曲線的交點(diǎn)溫度Zui常用方法,通常報(bào)告為Tg拐點(diǎn)法曲線拐點(diǎn)處的溫度適用于轉(zhuǎn)變區(qū)域較窄的材料
臺(tái)階高度定義:玻璃化轉(zhuǎn)變前后的比熱容差值,反映轉(zhuǎn)變過程中的熱容變化幅度-3。
四、核心技術(shù)參數(shù)
檢測(cè)項(xiàng)目技術(shù)參數(shù)溫度范圍-150℃ ~ 500℃(可根據(jù)材料特性選擇)升溫速率10℃/min ~ 20℃/min(標(biāo)準(zhǔn)條件)樣品量5mg ~ 20mg保護(hù)氣體氮?dú)?,流?50 mL/min ± 10%溫度精度±0.1℃熱流精度±1%重復(fù)性Tg偏差 ≤ ±2℃
主要檢測(cè)設(shè)備:
差示掃描量熱儀(DSC,符合ISO11357-1要求)
高精度電子天平(感量0.01mg)
氮?dú)夤?yīng)系統(tǒng)
液氮冷卻系統(tǒng)(用于低溫測(cè)試)
專用坩堝(鋁制、氧化鋁等)
五、應(yīng)用領(lǐng)域
玻璃化轉(zhuǎn)變溫度檢測(cè)廣泛應(yīng)用于以下領(lǐng)域:
應(yīng)用領(lǐng)域檢測(cè)目的材料研發(fā)評(píng)價(jià)新型聚合物材料的耐熱性能和分子結(jié)構(gòu)質(zhì)量控制監(jiān)控聚合反應(yīng)程度、批次一致性、產(chǎn)品穩(wěn)定性汽車工業(yè)控制內(nèi)飾件、密封件、結(jié)構(gòu)膠的高低溫使用性能電子電器評(píng)價(jià)封裝材料、線路板基材的耐熱性航空航天驗(yàn)證復(fù)合材料基體樹脂的耐溫等級(jí)醫(yī)療器械控制高分子材料的熱穩(wěn)定性涂料膠粘劑評(píng)估成膜溫度、固化程度、使用溫度范圍失效分析研究材料老化、降解過程中的熱性能變化
六、常見問題解答
Q1:ISO 11357-2:2020與上一版本(2013版)的主要區(qū)別是什么?
A:2020版是第3版,主要更新包括-1-6:①標(biāo)準(zhǔn)名稱擴(kuò)展為“玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和臺(tái)階高度的測(cè)定”;②新增臺(tái)階高度的測(cè)定方法;③明確了三種玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的確定方法(等面積法、半臺(tái)階高度法、拐點(diǎn)法);④更新了精密度數(shù)據(jù);⑤完善了校準(zhǔn)程序要求。
Q2:玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)有什么意義?
A:Tg是聚合物材料Zui重要的熱性能指標(biāo)之一。當(dāng)溫度低于Tg時(shí),材料處于玻璃態(tài),硬而脆;當(dāng)溫度高于Tg時(shí),材料處于高彈態(tài)或粘流態(tài),軟而有彈性。Tg決定了材料的Zui高使用溫度、加工溫度和熱穩(wěn)定性,是材料選型和工藝設(shè)計(jì)的關(guān)鍵參數(shù)。
Q3:本標(biāo)準(zhǔn)與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)有什么關(guān)系?
A:根據(jù)全國(guó)標(biāo)準(zhǔn)信息公共服務(wù)平臺(tái)信息,中國(guó)將修改采用ISO 11357-2:2020制定新版國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 《塑料 差示掃描量熱法(DSC)第2部分:玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和臺(tái)階高度的測(cè)定》-2。本中心將持續(xù)跟蹤標(biāo)準(zhǔn)更新,確保檢測(cè)服務(wù)的先進(jìn)性。
Q4:臺(tái)階高度(step height)的測(cè)定有什么意義?
A:臺(tái)階高度是指玻璃化轉(zhuǎn)變前后的比熱容差值-3,反映轉(zhuǎn)變過程中的熱容變化幅度。該參數(shù)可用于評(píng)估無定形區(qū)域的含量、交聯(lián)密度、增塑劑效果等,與Tg共同提供更全面的熱性能信息。
Q5:測(cè)試結(jié)果的不確定度主要來源于哪些方面?
A:根據(jù)相關(guān)研究,測(cè)試過程中不確定度的主要來源包括-5:①溫度校準(zhǔn);②試樣質(zhì)量稱量;③基線選擇;④升溫速率控制;⑤儀器重復(fù)性。本中心通過定期校準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)樣品驗(yàn)證等措施,確保測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。
Q6:DSC測(cè)試對(duì)樣品有什么要求?
A:樣品應(yīng)具有代表性,固態(tài)樣品可為粉末、顆粒、細(xì)粒或從樣品上切成的碎片。對(duì)粒料或粉料樣品,應(yīng)取兩個(gè)或更多的試樣。樣品應(yīng)干燥、無污染、無揮發(fā)物,以免影響測(cè)試結(jié)果-3。
七、為什么選擇我們?
資質(zhì):CMA/CNAS雙資質(zhì)認(rèn)可,檢測(cè)報(bào)告國(guó)際互認(rèn),可用于國(guó)際項(xiàng)目招投標(biāo)、材料認(rèn)證
設(shè)備先進(jìn):配備高精度差示掃描量熱儀,溫度精度±0.1℃,可滿足-150℃~500℃寬溫區(qū)測(cè)試
標(biāo)準(zhǔn)理解:熟悉ISO 11357-2:2020與即將發(fā)布的GB/T的技術(shù)對(duì)應(yīng)關(guān)系
專業(yè)團(tuán)隊(duì):長(zhǎng)期從事聚合物熱分析,熟悉各類材料的熱性能特征
不確定度評(píng)估:嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行不確定度評(píng)估,確保數(shù)據(jù)可靠性-5
一站式服務(wù):從樣品準(zhǔn)備指導(dǎo)到報(bào)告出具,流程完整無外包
八、送樣要求
項(xiàng)目要求樣品形態(tài)固態(tài):粉末、顆粒、細(xì)粒、碎片均可
液態(tài):可直接測(cè)試樣品量5mg ~ 20mg(根據(jù)儀器要求調(diào)整)試樣數(shù)量至少2個(gè)平行樣樣品狀態(tài)干燥、無污染、無揮發(fā)物材料信息提供材料類型、牌號(hào)、預(yù)計(jì)Tg范圍、熱歷史(是否退火)檢測(cè)周期7-10個(gè)工作日出具報(bào)告-4
九、聯(lián)系方式
化學(xué)工業(yè)合成材料老化質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心
如需咨詢或送檢,歡迎聯(lián)系本中心技術(shù)團(tuán)隊(duì)。我們將根據(jù)您的材料特性和應(yīng)用需求,設(shè)計(jì)專業(yè)的熱分析測(cè)試方案。
溫馨提示:本中心即將依據(jù)新版GB/T標(biāo)準(zhǔn)開展檢測(cè)服務(wù),該標(biāo)準(zhǔn)修改采用ISO 11357-2:2020-2。如需了解新舊標(biāo)準(zhǔn)差異或提前應(yīng)用新版標(biāo)準(zhǔn),歡迎來電咨詢。