QB/T1546-2016《陶瓷釉料熔融溫度范圍測(cè)定方法》規(guī)定了采用高溫顯微鏡測(cè)定陶瓷釉料熔融溫度范圍的原理、儀器設(shè)備、試樣制備、測(cè)定步驟及結(jié)果表示等內(nèi)容，適用于陶瓷釉料和熔劑原料熔融溫度范圍的測(cè)定。以下是該標(biāo)準(zhǔn)的核心要點(diǎn)：

一、測(cè)定原理

根據(jù)陶瓷釉料試樣在加熱過(guò)程中的投影形狀變化確定其熔融溫度范圍，即陶瓷釉料試樣投影呈半圓時(shí)的溫度到試樣投影的弧高為未燒時(shí)室溫下試樣初始投影高度（原高）三分之一時(shí)的溫度。

二、儀器設(shè)備

帶照相裝置的高溫顯微鏡：爐體Zui高使用溫度不應(yīng)小于1400℃，溫控精度±2℃，陶瓷釉料試樣的溫度梯度不應(yīng)大于4℃。推薦使用帶數(shù)碼照相裝置且與計(jì)算機(jī)相連的高溫顯微鏡，并配有能設(shè)置電爐控溫程序和圖片拍攝程序的軟件，使其能按計(jì)算機(jī)給定的溫度間隔自動(dòng)拍攝，自動(dòng)保存，拍攝照片清晰。

粉體壓樣器：壓力恒定，壓強(qiáng)為3MPa。

瑪瑙研缽：用于研磨樣品。

標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)篩：孔徑0.063mm。

氧化鋁托板與鉑金墊片（或三氧化二鋁含量不小于95%的高鋁瓷墊片）：用于放置試樣。

三、試樣制備

對(duì)未經(jīng)處理的樣品，應(yīng)在瑪瑙研缽中研細(xì)至全部通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)篩。對(duì)于已按生產(chǎn)工藝要求制備的樣品，直接取樣。

取約20g樣品，按四分法取約5g置于瑪瑙研缽內(nèi)，加入少量的水或有機(jī)黏結(jié)劑，輕輕將樣品研勻。

用壓樣器將樣品壓制成直徑與高相等的圓柱體試樣，試樣應(yīng)邊角規(guī)整、無(wú)毛刺或缺口，具體尺寸應(yīng)滿足儀器要求。

四、測(cè)定步驟

接通電源，打開(kāi)投影燈，將制備好的試樣放在墊有鉑金墊片的氧化鋁托板上（或放在三氧化二鋁含量不小于95%的高鋁瓷墊片上），將托板置于試樣架上，使試樣與熱電偶端點(diǎn)在同一位置。

將試樣架緩慢推入爐膛中，合上爐膛。

調(diào)節(jié)目鏡和位置螺栓，使試樣投影為邊角規(guī)整且清晰的正方形，并處于視域的中央。若試樣投影不為邊角規(guī)整的正方形，則重新制樣。

啟動(dòng)電爐加熱開(kāi)關(guān)，以278.15K/min~280.15K/min的升溫速度加熱試樣至所需測(cè)的溫度為止。

記錄以下各溫度，并在該溫度下拍照：

試樣開(kāi)始加熱的溫度（室溫）。

試樣投影邊角開(kāi)始變圓時(shí)的溫度。

試樣投影呈半圓時(shí)的溫度。

試樣投影的弧高為原高二分之一時(shí)的溫度。

試樣呈流動(dòng)狀態(tài)時(shí)的溫度（即試樣投影的弧高為原高三分之一時(shí)的溫度）。若試樣在預(yù)定測(cè)試溫度內(nèi)未呈流動(dòng)狀態(tài)，則以試樣的預(yù)定測(cè)試溫度為Zui終測(cè)定溫度。

測(cè)試完畢后，打印以上所攝照片。

五、結(jié)果表示

陶瓷釉料熔融溫度范圍以試樣投影呈半圓時(shí)的溫度到試樣投影的弧高為原高三分之一時(shí)的溫度表示，即t3~t5（或t3~t5′）。各溫度點(diǎn)的重復(fù)性誤差應(yīng)在±5℃之內(nèi)，否則應(yīng)重新取樣測(cè)試。