GB/T 14678-1993《空氣質(zhì)量 硫化氫、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的測(cè)定 氣相色譜法》標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)要點(diǎn)如下：

一、標(biāo)準(zhǔn)概述

GB/T14678-1993是一項(xiàng)早期標(biāo)準(zhǔn)，用于測(cè)定空氣中硫化氫、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的含量。這些化合物是空氣中的硫化物和有機(jī)硫化物，對(duì)人體健康和環(huán)境有一定的危害性。該標(biāo)準(zhǔn)的制定旨在提供一種可行的分析方法，以便監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)和實(shí)驗(yàn)室能夠準(zhǔn)確測(cè)定空氣中這些化合物的濃度，為評(píng)估大氣污染程度、制定環(huán)境保護(hù)政策和控制措施，以及監(jiān)測(cè)污染源的排放情況提供科學(xué)依據(jù)。

二、檢測(cè)原理

氣相色譜法是一種用于分離和分析混合物中化合物的技術(shù)。它基于化合物在固定相（色譜柱）和流動(dòng)相（惰性氣體）之間的分配行為。在GB/T14678-1993標(biāo)準(zhǔn)中，檢測(cè)原理如下：

1. 樣品進(jìn)樣：將待測(cè)樣品通過(guò)進(jìn)樣器引入氣相色譜儀。樣品可以通過(guò)氣體采樣袋、采氣瓶等方式進(jìn)行預(yù)處理。

2. 色譜柱分離：樣品進(jìn)入色譜柱，色譜柱是一個(gè)具有高表面積的固定相，通常是一種特殊的填料（如硅膠或聚酰胺）。樣品中的化合物在色譜柱中會(huì)與固定相發(fā)生相互作用，不同的化合物會(huì)按照它們?cè)诠潭ㄏ嗪土鲃?dòng)相之間的分配系數(shù)不同而分離。

3. 流動(dòng)相推動(dòng)：通過(guò)色譜柱的是一個(gè)惰性氣體，如氮?dú)饣蚝?。流?dòng)相的作用是將樣品中的化合物從進(jìn)樣器推動(dòng)到色譜柱，并在色譜柱中進(jìn)行分離。

4. 檢測(cè)器檢測(cè)：在色譜柱的末端，有一個(gè)檢測(cè)器用于檢測(cè)分離的化合物。對(duì)于GB/T14678-1993標(biāo)準(zhǔn)中所測(cè)定的硫化氫、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫，可能會(huì)使用氣相色譜熒光檢測(cè)器（Flame PhotometricDetector，F(xiàn)PD）進(jìn)行檢測(cè)。

5. 數(shù)據(jù)處理：檢測(cè)器會(huì)產(chǎn)生一個(gè)信號(hào)，該信號(hào)與通過(guò)色譜柱的化合物數(shù)量成正比。通過(guò)對(duì)信號(hào)進(jìn)行分析和處理，可以確定樣品中目標(biāo)化合物的濃度。

三、檢測(cè)步驟

1. 樣品采集：

2. 環(huán)境氣體樣品和無(wú)組織排放源臭氣樣品用經(jīng)真空處理的采氣瓶采集。采樣時(shí)應(yīng)注意風(fēng)向和臭氣強(qiáng)度的變化，應(yīng)選擇下風(fēng)向指定位置惡臭氣味Zui有代表性時(shí)采樣，同一樣品應(yīng)平行采集2-3個(gè)。采樣時(shí)拔出真空瓶一側(cè)的硅橡膠塞，使瓶?jī)?nèi)充入樣品氣體至常壓，隨即以硅橡膠塞塞住入氣孔，將瓶避光運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室，樣品需在24h內(nèi)分析。

3. 對(duì)于排氣筒內(nèi)臭氣樣品應(yīng)以采樣袋進(jìn)行采集。按氣袋采樣裝置的方式在排氣筒取樣口側(cè)安裝采樣裝置，啟動(dòng)抽氣泵，用排氣筒內(nèi)氣體將采樣袋清洗三次后，在1-3min內(nèi)使樣品氣體充滿采樣袋，采樣袋避光運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室分析。

4. 樣品處理：

5. 取采集氣體樣品1-2ml直接注入色譜儀分析。如果沒有成分峰出現(xiàn)，則須對(duì)氣體樣品中的被測(cè)成分進(jìn)行濃縮處理。

6. 可使用大氣預(yù)濃縮系統(tǒng)對(duì)樣品氣體進(jìn)行低溫濃縮聚集，有效去除氣體樣品中的H2O、O2、CO2、N2等氣體，提高檢測(cè)靈敏度。

7. 儀器分析：

8. 按照儀器說(shuō)明書要求調(diào)整氣相色譜儀的參數(shù)，如進(jìn)樣口溫度、分流比、色譜柱流量、升溫程序、檢測(cè)器溫度等。

9. 啟動(dòng)氣相色譜儀進(jìn)行樣品分析，記錄檢測(cè)器產(chǎn)生的信號(hào)。

10. 數(shù)據(jù)處理：

11. 根據(jù)檢測(cè)器產(chǎn)生的信號(hào)，通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線法或外標(biāo)法等方法計(jì)算樣品中目標(biāo)化合物的濃度。

12. 對(duì)多次平行測(cè)定的結(jié)果進(jìn)行平均值計(jì)算，以提高檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

四、注意事項(xiàng)

1. 樣品采集：采樣時(shí)應(yīng)注意風(fēng)向和臭氣強(qiáng)度的變化，選擇具有代表性的樣品進(jìn)行采集。同時(shí)，應(yīng)避免樣品在采集、運(yùn)輸和保存過(guò)程中受到污染或變質(zhì)。

2. 儀器校準(zhǔn)：定期對(duì)氣相色譜儀進(jìn)行校準(zhǔn)和維護(hù)，確保儀器的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。同時(shí)，應(yīng)使用標(biāo)準(zhǔn)氣體對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)，以提高檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

3. 安全防護(hù)：硫化氫、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫等化合物具有一定的毒性和腐蝕性。在采樣和分析過(guò)程中，應(yīng)做好安全防護(hù)措施，如佩戴防護(hù)手套、口罩和護(hù)目鏡等。

4. 數(shù)據(jù)記錄：詳細(xì)記錄采樣時(shí)間、地點(diǎn)、樣品編號(hào)、儀器參數(shù)、檢測(cè)結(jié)果等信息，以便后續(xù)的數(shù)據(jù)分析和處理。