GB/T 28726-2012《氣體分析 氦離子化氣相色譜法》標(biāo)準(zhǔn)概述

GB/T28726-2012標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了通過配備氦離子化檢測(cè)器的氣相色譜儀測(cè)定氣體中組分的方法，適用于氣體中微量和痕量組分的分析，包括純氮、高純氮和超純氮?dú)怏w中微量雜質(zhì)的檢測(cè)。

檢測(cè)原理與儀器要求

檢測(cè)原理：氦離子化檢測(cè)器（PDHID）利用高能粒子（如β粒子、高壓放電或光子）使氦原子從基態(tài)躍遷至激發(fā)態(tài)，激發(fā)態(tài)的氦原子將能量轉(zhuǎn)移給氣體中的其他原子和分子，使其離子化。通過測(cè)量離子化電流，可定量分析氣體中的雜質(zhì)組分。

儀器要求：

基本組成：符合JJG 700《氣相色譜儀檢定規(guī)程》的規(guī)定。

檢測(cè)限：應(yīng)滿足檢測(cè)任務(wù)的要求，通常可達(dá)到ppb（十億分之一）級(jí)。

氣密性：氣路系統(tǒng)需高度氣密，成套儀器在0.5 MPa壓力下保壓4小時(shí)，壓力下降不超過1kPa/h。

氮?dú)饧兓鳎簝x器應(yīng)配備良好的氮?dú)饧兓?，以去除載氣中的雜質(zhì)，確保檢測(cè)靈敏度。

設(shè)計(jì)靈活性：儀器可采用不同的設(shè)計(jì)，如檢測(cè)器類型、色譜柱、載氣純化方式、取樣和進(jìn)樣方式等。

檢測(cè)流程與操作要點(diǎn)

采樣：

采樣系統(tǒng)應(yīng)保證取樣的代表性，避免對(duì)待測(cè)組分產(chǎn)生吸附或化學(xué)反應(yīng)。

氣態(tài)樣品采樣應(yīng)符合GB/T 6681《氣體化工產(chǎn)品采樣通則》的規(guī)定。

液化氣體需經(jīng)汽化后進(jìn)樣。

測(cè)定條件：

載氣：高純氮，符合GB/T 4844《純氮、高純氮和超純氮》的技術(shù)要求，并經(jīng)純化器純化。

輔助氣：按儀器說明書選定。

色譜柱溫度、檢測(cè)器溫度：按儀器說明書選定。

色譜柱：根據(jù)分析任務(wù)選擇預(yù)分離柱和色譜分析柱，分離度應(yīng)大于1。

氣體標(biāo)準(zhǔn)樣品：應(yīng)采用與被測(cè)組分含量相近的氣體標(biāo)準(zhǔn)樣品，當(dāng)被測(cè)組分含量低于1×10??（體積分?jǐn)?shù)）時(shí)，宜采用相應(yīng)組分含量為1×10??～5×10??（體積分?jǐn)?shù)）的氣體標(biāo)準(zhǔn)樣品。

測(cè)定步驟：

開機(jī)：按照儀器說明書開啟儀器并設(shè)定參數(shù)，確認(rèn)儀器處于穩(wěn)定工作狀態(tài)。

尾氣排放與處理：載氣、輔助氣和樣氣均應(yīng)妥善排放至分析室外，毒性氣體和破壞環(huán)境的樣品氣應(yīng)經(jīng)過處理后排放。

測(cè)定：在相同條件下，先后將標(biāo)準(zhǔn)樣品、待測(cè)樣品進(jìn)樣，分別測(cè)定儀器響應(yīng)值。相鄰兩次進(jìn)樣的色譜響應(yīng)值的相對(duì)偏差應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)要求。

停機(jī)：按照儀器說明書要求停機(jī)。

檢測(cè)指標(biāo)與限量要求

根據(jù)GB/T 8979-2008《純氮、高純氮和超純氮》標(biāo)準(zhǔn)，純氮、高純氮和超純氮?dú)怏w中主要雜質(zhì)組分的限量要求如下：

雜質(zhì)組分純氮（體積分?jǐn)?shù)）高純氮（體積分?jǐn)?shù)）超純氮（體積分?jǐn)?shù)）

氫（H?）	<15×10??	<1×10??	<0.1×10??
氧（O?）	<50×10??	<3×10??	<0.1×10??
氬（Ar）	供需雙方協(xié)商	供需雙方協(xié)商	供需雙方協(xié)商
一氧化碳（CO）	<5×10??	<1×10??	<0.1×10??
二氧化碳（CO?）	<10×10??	<0.5×10??	<0.1×10??
甲烷（CH?）	<5×10??	<1×10??	<0.1×10??
水分（H?O）	<15×10??	<3×10??	<0.5×10??
雜質(zhì)總含量	≤100×10??	≤10×10??	≤1×10??

檢測(cè)優(yōu)勢(shì)與應(yīng)用

檢測(cè)優(yōu)勢(shì)：

高靈敏度：氦離子化檢測(cè)器對(duì)氦氣之外的其他氣體響應(yīng)靈敏，可檢測(cè)ppb級(jí)甚至ppt（萬億分之一）級(jí)的微量雜質(zhì)。

通用性強(qiáng)：適用于多種氣體中微量雜質(zhì)的檢測(cè)，如氫、氧、氬、一氧化碳、二氧化碳、甲烷等。

分離效果好：通過選擇合適的色譜柱和色譜條件，可實(shí)現(xiàn)復(fù)雜氣體混合物中各組分的有效分離。

應(yīng)用領(lǐng)域：

電子工業(yè)：高純氮和超純氮是電子工業(yè)中不可或缺的氣體介質(zhì)，用于半導(dǎo)體器件生產(chǎn)、集成電路制造等，對(duì)氣體純度要求極高。

化工行業(yè)：氮?dú)庾鳛楸Ｗo(hù)氣、反應(yīng)氣等廣泛應(yīng)用于化工生產(chǎn)，高純氮可提高產(chǎn)品質(zhì)量和生產(chǎn)安全性。

食品包裝：氮?dú)庥糜谑称钒b中置換空氣，防止食品氧化變質(zhì)，高純氮可延長(zhǎng)食品保質(zhì)期。

醫(yī)療行業(yè)：醫(yī)用氮?dú)庑铦M足嚴(yán)格的衛(wèi)生指標(biāo)和純度要求，氦離子化氣相色譜法可確保醫(yī)用氮?dú)獾馁|(zhì)量安全。