農(nóng)業(yè)部2086號公告-4-2014《飼料中氟喹諾酮類藥物的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》標準的核心內(nèi)容如下：

一、適用范圍

該標準規(guī)定了飼料中氟喹諾酮類藥物含量測定的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法，適用于配合飼料、濃縮飼料、添加劑預混合飼料和精料補充料中環(huán)丙沙星、恩諾沙星、諾氟沙星、氧氟沙星、甲磺酸達氟沙星、沙拉沙星等氟喹諾酮類藥物含量的測定。

二、檢測方法

采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法進行測定，具體步驟如下：

1. 樣品提?。?/p>

2. 稱取試樣5g（至0.01g）于50mL離心管中。

3. 加入1%甲酸甲醇溶液10.0mL，充分渦旋提取約2min。

4. 5000r/min離心5min，轉(zhuǎn)移上清液至50mL刻度管中。

5. 殘余物用1%甲酸甲醇溶液重復提取1次，合并2次上清液，混勻。

6. 樣品凈化：

7. 準確量取5.0mL提取液于試管中，50℃氮氣吹至1mL左右。

8. 加入5mL磷酸鹽緩沖液，渦動1min，為上樣溶液。

9. 取HLB固相萃取柱，先依次用5mL甲醇、5mL磷酸鹽緩沖液活化小柱。

10. 上樣溶液全部過柱，用5%甲醇5mL淋洗，擠干。

11. 用1%甲酸甲醇溶液5mL洗脫，擠干，收集洗脫液，渦旋混勻，過濾膜后供上機檢測。

12. 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜分析：

13. 采用合適的色譜柱（如C8柱）進行分離。

14. 以特定的流動相（如水+乙腈等體積混合液）進行梯度洗脫。

15. 使用質(zhì)譜儀在正離子掃描模式下進行檢測，采用多反應監(jiān)測模式（MRM）進行定量分析。

三、技術(shù)指標

1. 檢測限與定量限：

2. 該方法在配合飼料、濃縮飼料、添加劑預混合飼料和精料補充料中6種藥物的檢測限為60.0μg/kg，定量限為200.0μg/kg。

3. 線性范圍與相關(guān)系數(shù)：

4. 氟喹諾酮類藥物標準曲線的線性相關(guān)系數(shù)通常大于0.99，表明方法具有良好的線性關(guān)系。

5. 回收率與精密度：

6. 回收率在合理范圍內(nèi)，精密度符合分析要求，能夠滿足實際檢測的需要。

四、實施與監(jiān)管

1. 實施日期：該標準自2014年7月1日起實施。

2. 監(jiān)管要求：各級飼料管理部門負責督促企業(yè)執(zhí)行該標準，并對市場上的飼料及飼料添加劑進行抽檢和監(jiān)管。對于不符合標準的產(chǎn)品，將依法進行處罰。