食品接觸用共聚物產(chǎn)品食品級(jí)檢測(cè)全方案：基于GB4806.7-2023與正己烷提取物檢測(cè)

1 食品接觸材料安全的重要性

作為一家專業(yè)生產(chǎn)食品接觸材料的企業(yè)負(fù)責(zé)人，我深知我們肩負(fù)的不僅是商業(yè)責(zé)任，更是保障消費(fèi)者健康的安全責(zé)任。食品接觸材料指在正?；蚩深A(yù)見的使用條件下會(huì)與食品接觸的各種材料和制品，包括包裝、容器、餐具等。這些材料中的化學(xué)成分在與食品接觸過程中可能發(fā)生遷移現(xiàn)象，即材料中的小分子物質(zhì)轉(zhuǎn)移到食品中，從而直接影響食品安全和消費(fèi)者健康。

近年來，隨著消費(fèi)者對(duì)食品安全意識(shí)的不斷提高，全球?qū)κ称方佑|材料的監(jiān)管日趨嚴(yán)格。在中國(guó)，GB4806系列標(biāo)準(zhǔn)構(gòu)成了食品接觸材料安全的基本技術(shù)法規(guī)體系。其中，GB 4806.7-2023《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸用塑料材料及制品》 于2023年9月6日發(fā)布，并于2024年9月6日正式實(shí)施，替代了之前的GB4806.6-2016和GB4806.7-2016兩項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)-2-4。這一新標(biāo)準(zhǔn)對(duì)食品接觸用塑料材料及制品提出了更為科學(xué)和全面的技術(shù)要求。

本文將聚焦于我們生產(chǎn)的對(duì)苯二甲酸1,4-亞環(huán)己基二亞甲基酯和間苯二甲酸1,4-亞環(huán)己基二亞甲基酯的共聚物（1,4-Cyclohexylenedimethylene terephthalate and 1,4-Cyclohexylene dimethyleneisophthalate copolymer）這一特定材質(zhì)，依據(jù)GB4806.7-2023標(biāo)準(zhǔn)要求，深入探討其食品級(jí)檢測(cè)要求，特別針對(duì)正己烷提取物回流2小時(shí)這一關(guān)鍵檢測(cè)項(xiàng)目，為生產(chǎn)企業(yè)提供實(shí)用技術(shù)指導(dǎo)。

2 GB 4806.7-2023標(biāo)準(zhǔn)關(guān)鍵變化解讀

2.1 適用范圍與主要變化

GB4806.7-2023標(biāo)準(zhǔn)適用于食品接觸用塑料材料及制品，包括樹脂、樹脂共混物、塑料材料（各種塑料粒子、切片、母料、片材）、塑料制品以及未經(jīng)硫化的熱塑性彈性體材料及制品-2-3。與2016版標(biāo)準(zhǔn)相比，新標(biāo)準(zhǔn)的一個(gè)重要變化是合并了原先兩項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容，并新增適用于淀粉基塑料材料及制品-2-3。這一調(diào)整使得標(biāo)準(zhǔn)體系更加簡(jiǎn)潔明確，便于企業(yè)執(zhí)行和監(jiān)管機(jī)構(gòu)監(jiān)督。

新標(biāo)準(zhǔn)的主要變化主要體現(xiàn)在以下幾個(gè)方面：

術(shù)語和定義：新增了樹脂、樹脂共混物等術(shù)語和定義，使標(biāo)準(zhǔn)體系更加清晰-2

原料要求：對(duì)樹脂、添加劑和植物纖維填料提出了更具體的要求，特別是新增了對(duì)淀粉基塑料中淀粉的要求-2

理化指標(biāo)：新增了芳香族伯胺遷移總量指標(biāo)要求，明確限定"不得檢出"（檢出限=0.01mg/kg）-2-3

遷移實(shí)驗(yàn)：增加了針對(duì)本標(biāo)準(zhǔn)的特殊規(guī)定說明，為不同類型產(chǎn)品的測(cè)試提供了更明確的技術(shù)指導(dǎo)-2

標(biāo)簽標(biāo)識(shí)：簡(jiǎn)化了標(biāo)簽要求，只需符合GB4806.1的通用規(guī)定，不再要求標(biāo)示樹脂的復(fù)雜中文名稱-2

2.2 新舊標(biāo)準(zhǔn)關(guān)鍵技術(shù)要求對(duì)比

GB 4806.7-2023標(biāo)準(zhǔn)在技術(shù)要求上既有延續(xù)也有創(chuàng)新，下表詳細(xì)列出了新舊標(biāo)準(zhǔn)關(guān)鍵技術(shù)要求的對(duì)比：

*表1：GB 4806.7-2023與2016版標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)要求對(duì)比*

檢測(cè)類別

檢測(cè)項(xiàng)目

GB 4806.7-2023限量要求

GB 4806.6/7-2016限量要求

主要變化

感官要求

感官

色澤正常，無異臭，無不潔物

無變化

保持一致

浸泡液

遷移實(shí)驗(yàn)所得浸泡液無渾濁、沉淀、異臭等感官性能劣變

無變化

保持一致

理化指標(biāo)

總遷移量

≤10 mg/dm2 (嬰幼兒專用≤60mg/kg)

≤10 mg/dm2 (嬰幼兒專用≤60mg/kg)

限值無變化，淀粉基塑料增加限制說明-2

消耗量

≤10 mg/kg

≤10 mg/kg

限值無變化，淀粉基塑料增加限制說明-2

重金屬(以Pb計(jì))

≤1 mg/kg

≤1 mg/kg

無變化

芳香族伯胺遷移量

不得檢出(檢出限=0.01mg/kg)

/

新增項(xiàng)目，需重點(diǎn)關(guān)注-2-3

脫色試驗(yàn)

陰性

陰性

更新檢測(cè)方法，使用比色卡更客觀-3

其他技術(shù)要求

涂料、油墨和粘合劑

應(yīng)符合相應(yīng)的食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

/

新增要求，需關(guān)注供應(yīng)鏈管理-2

從表中可以看出，新標(biāo)準(zhǔn)在保持總體框架穩(wěn)定的同時(shí)，增加了對(duì)潛在風(fēng)險(xiǎn)物質(zhì)的管控，如芳香族伯胺遷移量。此外，新標(biāo)準(zhǔn)還對(duì)特定塑料樹脂的限量要求進(jìn)行了調(diào)整，例如：

雙酚A：遷移限值從0.6mg/kg降低為0.05mg/kg，且不得用于生產(chǎn)嬰幼兒專用產(chǎn)品-3

苯酚：游離酚遷移限量由0.05mg/kg修改為3.0mg/kg-3

鋅：在PE材料中的遷移量從25mg/kg降低為5mg/kg-3

丁二烯：在PS和ABS材料中，只需要測(cè)丁二烯遷移，不再需要測(cè)殘留量-3

這些變化體現(xiàn)了風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估技術(shù)的進(jìn)步和監(jiān)管要求的精細(xì)化，生產(chǎn)企業(yè)需要特別關(guān)注與本產(chǎn)品相關(guān)的技術(shù)指標(biāo)變化。

3 共聚物材質(zhì)特性與檢測(cè)方案設(shè)計(jì)

3.1 材質(zhì)特性與檢測(cè)要點(diǎn)

對(duì)苯二甲酸1,4-亞環(huán)己基二亞甲基酯和間苯二甲酸1,4-亞環(huán)己基二亞甲基酯的共聚物是一種高性能工程塑料，具有優(yōu)異的耐熱性、機(jī)械強(qiáng)度和透明性，常用于需要較高使用溫度的食品接觸制品。針對(duì)這一特定材質(zhì)，結(jié)合GB4806.7-2023標(biāo)準(zhǔn)要求，需設(shè)計(jì)全面的檢測(cè)方案以確保產(chǎn)品合規(guī)性。

該共聚物屬于聚酯類材料，其化學(xué)結(jié)構(gòu)中含有酯鍵和亞環(huán)己基二亞甲基基團(tuán)，在加工和使用過程中可能產(chǎn)生的潛在遷移物包括未反應(yīng)單體、低聚物以及加工添加劑等。因此，檢測(cè)方案的設(shè)計(jì)需充分考慮材料特性和Zui終用途，針對(duì)性地評(píng)估可能的風(fēng)險(xiǎn)物質(zhì)。

3.2 檢測(cè)項(xiàng)目詳述

根據(jù)GB 4806.7-2023標(biāo)準(zhǔn)要求，針對(duì)該共聚物材質(zhì)的食品接觸材料及制品，需進(jìn)行以下主要檢測(cè)項(xiàng)目：

表2：共聚物材質(zhì)食品接觸材料主要檢測(cè)項(xiàng)目與要求

檢測(cè)類別

檢測(cè)項(xiàng)目

標(biāo)準(zhǔn)要求

測(cè)試方法

風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估

感官要求

感官檢查

色澤正常，無異臭，無不潔物

GB 4806.7-2023

直接判斷材料表觀質(zhì)量

浸泡液

無渾濁、沉淀、異臭等感官性能劣變

GB 4806.7-2023

評(píng)估接觸食品后可能引起的變化

理化指標(biāo)

總遷移量

≤10 mg/dm2

GB 3

評(píng)估材料整體遷移情況

消耗量

≤10 mg/kg

GB 3

反映可氧化物溶出情況

重金屬(以Pb計(jì))

≤1 mg/kg

GB 3

評(píng)估重金屬污染風(fēng)險(xiǎn)

芳香族伯胺遷移量

不得檢出(檢出限=0.01mg/kg)

GB 3

新增重點(diǎn)管控項(xiàng)目

脫色試驗(yàn)

陰性

GB 3

檢查色牢度，特別是著色制品

特定遷移

正己烷提取物回流2小時(shí)

符合標(biāo)準(zhǔn)附錄A相關(guān)要求

GB 3

評(píng)估油脂類食品模擬物中的遷移

3.2.1 正己烷提取物回流2小時(shí)測(cè)試詳解

正己烷提取物測(cè)試是評(píng)估食品接觸材料安全性的重要項(xiàng)目之一，主要檢測(cè)材料在油脂類食品模擬物中的遷移情況。該測(cè)試模擬產(chǎn)品在接觸油脂類食品時(shí)可能發(fā)生的物質(zhì)遷移，對(duì)于聚酯類材料尤為重要。

測(cè)試方法依據(jù)GB 3《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品接觸材料及制品樹脂中提取物的測(cè)定》。具體操作流程如下：

1. 樣品制備：將試樣切割成適當(dāng)尺寸，通常表面積約為1dm2，確保樣品清潔無污染

2. 回流提?。簩⒃嚇油耆胝和橹?，在回流溫度下（正己烷沸點(diǎn)約69℃）持續(xù)加熱2小時(shí)

3. 蒸發(fā)干燥：提取結(jié)束后，取出浸泡液，蒸發(fā)至干

4. 稱重計(jì)算：稱量殘余物重量，計(jì)算單位表面積的遷移量，以mg/dm2表示

該測(cè)試實(shí)質(zhì)上是對(duì)材料在油脂環(huán)境下的化學(xué)穩(wěn)定性的評(píng)估，反映了材料在接觸油脂類食品時(shí)可能溶出的非揮發(fā)性物質(zhì)總量。對(duì)于對(duì)苯二甲酸1,4-亞環(huán)己基二亞甲基酯和間苯二甲酸1,4-亞環(huán)己基二亞甲基酯的共聚物，測(cè)試結(jié)果可幫助評(píng)估其在油脂類食品環(huán)境下的化學(xué)穩(wěn)定性，特別是低分子量組分和添加劑的溶出情況。

值得注意的是，GB4806.7-2023與2016版標(biāo)準(zhǔn)相比，刪除了對(duì)基礎(chǔ)樹脂的正己烷提取物等要求-10。這意味著正己烷提取物測(cè)試在新標(biāo)準(zhǔn)中可能不再是樹脂原料的強(qiáng)制性通用要求，而是針對(duì)特定材料或用途的測(cè)試。然而，對(duì)于可能接觸油脂類食品的制品，進(jìn)行此項(xiàng)測(cè)試仍是評(píng)估其安全性的重要手段。

3.2.2 其他關(guān)鍵檢測(cè)項(xiàng)目說明

總遷移量：衡量從食品接觸材料遷移到食品或食品模擬物中非揮發(fā)性物質(zhì)的總量，是評(píng)估材料總體安全性的重要指標(biāo)。測(cè)試時(shí)會(huì)根據(jù)產(chǎn)品實(shí)際使用條件選擇不同的食品模擬物（如水、4%醋酸、酒精溶液等）和測(cè)試條件

消耗量：通過測(cè)定材料在特定條件下遷移出的可被氧化物質(zhì)的總量，反映材料中有機(jī)小分子物質(zhì)的遷移情況。這些物質(zhì)可能包括單體、添加劑及其分解產(chǎn)物等

芳香族伯胺遷移量：GB4806.7-2023新增項(xiàng)目，需高度重視-3-6。芳香族伯胺是一類具有潛在致癌性的化合物，可能來源于某些塑料材料中使用的顏料、添加劑或加工降解產(chǎn)物-10。該項(xiàng)目的"不得檢出"要求意味著檢測(cè)結(jié)果必須低于方法檢出限（0.01mg/kg）

4 正己烷提取物檢測(cè)的流程與質(zhì)量控制

4.1 完整檢測(cè)流程

確保食品接觸材料合規(guī)性需要遵循系統(tǒng)化的檢測(cè)流程，從樣品準(zhǔn)備到Zui終評(píng)估，每個(gè)環(huán)節(jié)都至關(guān)重要。以下是基于GB4806.7-2023標(biāo)準(zhǔn)的完整檢測(cè)流程：

1. 樣品準(zhǔn)備與處理：檢測(cè)樣品應(yīng)來自穩(wěn)定生產(chǎn)工藝下的代表性產(chǎn)品，確保樣品能真實(shí)反映批量產(chǎn)品質(zhì)量。樣品準(zhǔn)備時(shí)需特別注意避免表面污染，許多塑料由于靜電荷很容易吸塵。標(biāo)準(zhǔn)建議"用無絨布輕輕擦拭樣品或用軟刷刷洗樣品，去除樣品表面的所有污染物。在任何情況下都不應(yīng)用水或溶劑清洗樣品"。如產(chǎn)品使用說明中規(guī)定使用前應(yīng)清洗，則需按照EN1186-1規(guī)定處理

2. 食品模擬物選擇：根據(jù)產(chǎn)品預(yù)期用途選擇合適的食品模擬物：

3. 蒸餾水：模擬中性、水性食品（pH>5）

4. 4%醋酸：模擬酸性食品（pH<5）

5. 酒精溶液：模擬含酒精食品

6. 正己烷：模擬油脂類食品-5

7. 測(cè)試條件確定：根據(jù)產(chǎn)品實(shí)際使用條件確定測(cè)試溫度和時(shí)間：

8. 低溫短時(shí)：如60°C，30分鐘，模擬未達(dá)100°C的使用條件

9. 高溫長(zhǎng)時(shí)：如95°C，30分鐘或回流溫度下更長(zhǎng)時(shí)間，模擬高溫加熱條件

10. 正己烷回流：69°C，2小時(shí)，模擬高溫油脂環(huán)境

11. 分析測(cè)試：按照標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行遷移測(cè)試，使用適當(dāng)?shù)姆治鰞x器（如GC-MS、LC-MS/MS等）對(duì)特定遷移物進(jìn)行定性和定量分析。對(duì)于正己烷提取物測(cè)試，主要使用重量分析法-5

12. 結(jié)果評(píng)估與符合性判斷：將測(cè)試結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)限量進(jìn)行比較，判斷產(chǎn)品是否符合要求。對(duì)于不確定的結(jié)果，應(yīng)進(jìn)行驗(yàn)證測(cè)試

4.2 工廠質(zhì)量控制要點(diǎn)

作為生產(chǎn)企業(yè)，建立內(nèi)部質(zhì)量控制體系是確保產(chǎn)品持續(xù)合規(guī)的關(guān)鍵。以下是一些實(shí)用的質(zhì)量控制要點(diǎn)：

原材料控制：建立合格的供應(yīng)商評(píng)估體系，對(duì)每批進(jìn)貨的樹脂和添加劑進(jìn)行必要的質(zhì)量檢驗(yàn)，確保符合食品級(jí)要求。GB9685-2016規(guī)定了食品接觸材料及制品用添加劑的使用標(biāo)準(zhǔn)，應(yīng)作為重要依據(jù)

生產(chǎn)過程監(jiān)控：嚴(yán)格控制加工溫度、時(shí)間和剪切條件，避免因過度熱降解導(dǎo)致有害物質(zhì)生成。特別要注意防止雜質(zhì)引入和交叉污染

批次檢驗(yàn)制度：建立與生產(chǎn)規(guī)模相適應(yīng)的批次檢驗(yàn)制度，對(duì)成品的關(guān)鍵項(xiàng)目（如感官、總遷移量等）進(jìn)行定期檢測(cè)，確保產(chǎn)品一致性

變更管理：任何原材料、配方或工藝的變更都應(yīng)進(jìn)行安全評(píng)估，必要時(shí)重新進(jìn)行合規(guī)性檢測(cè)，確保變更后產(chǎn)品仍符合標(biāo)準(zhǔn)要求

文檔管理：完善質(zhì)量記錄系統(tǒng)，保存原材料檢驗(yàn)報(bào)告、生產(chǎn)過程記錄、產(chǎn)品檢測(cè)報(bào)告等文件，便于追溯和應(yīng)對(duì)監(jiān)管檢查

以下是正己烷提取物測(cè)試的關(guān)鍵條件表示例，可作為實(shí)驗(yàn)室操作參考：

表3：正己烷提取物回流測(cè)試關(guān)鍵條件

參數(shù)

條件要求

備注

提取溶劑

分析純正己烷

需確保溶劑純度，避免干擾

樣品尺寸

總表面積1-2 dm2

需測(cè)量計(jì)算

回流溫度

約69℃

正己烷沸點(diǎn)溫度

回流時(shí)間

2小時(shí)

從開始回流時(shí)計(jì)時(shí)

蒸發(fā)條件

水浴揮干后105±5℃干燥

直至恒重

結(jié)果表示

mg/dm2

取平均值

5 總結(jié)與市場(chǎng)建議

隨著GB4806.7-2023標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施，食品接觸材料生產(chǎn)企業(yè)面臨著更高的技術(shù)要求。對(duì)于對(duì)苯二甲酸1,4-亞環(huán)己基二亞甲基酯和間苯二甲酸1,4-亞環(huán)己基二亞甲基酯的共聚物生產(chǎn)商，需特別關(guān)注新標(biāo)準(zhǔn)的變化以及特定材質(zhì)的技術(shù)要求。

產(chǎn)品合規(guī)性策略建議如下：

提前準(zhǔn)備：新標(biāo)準(zhǔn)已于2024年9月6日實(shí)施，企業(yè)應(yīng)確保產(chǎn)品已達(dá)到新要求-4-6

全面檢測(cè)：除了常規(guī)項(xiàng)目外，要重點(diǎn)關(guān)注新增項(xiàng)目（如芳香族伯胺遷移量）和加嚴(yán)項(xiàng)目（如特定物質(zhì)的遷移限量）

過程控制：產(chǎn)品質(zhì)量不是單靠Zui終檢測(cè)決定的，而是貫穿于原材料選擇、工藝設(shè)計(jì)和生產(chǎn)控制的全過程

專業(yè)合作：與具有資質(zhì)的檢測(cè)機(jī)構(gòu)建立長(zhǎng)期合作關(guān)系，借助其專業(yè)知識(shí)和經(jīng)驗(yàn)，解決技術(shù)難題

市場(chǎng)推廣角度，符合Zui新的食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)不僅是產(chǎn)品上市的基本要求，也是企業(yè)傳遞質(zhì)量承諾、提升品牌形象的重要方式。通過主動(dòng)遵循更嚴(yán)格的標(biāo)準(zhǔn)，企業(yè)可以在競(jìng)爭(zhēng)激烈的市場(chǎng)中贏得消費(fèi)者和客戶的信任，創(chuàng)造更大的商業(yè)價(jià)值。