5.5 不揮發(fā)物含量 (Non-volatilecontent)

(1) 目的 (Objective)： 測量涂料的不揮發(fā)物含量。
(2) 試驗類型 (Test type)：
方法 A：加熱干燥 (Method A: Drying by heating)
方法 B：真空干燥 (Method B: Drying by vacuum)
(3) 加熱干燥 - 方法 A (Drying by heating - Method A)：
1) 設(shè)備和裝置 (E and apparatus)：
<1> 恒溫室 (Constant temperature chamber)
<2> 鋁或馬口鐵盤 (Aluminum or tin-plate pan)（70 mm 直徑，15 mm 深度）
<3> 干燥器 (Desiccator)
<4> 精密天平 (Precision scale)
2) 試驗條件 (Test conditions)：
<1> 項目 4.1.2 (1) 中描述的標準條件。
<2> 烘烤溫度范圍： 105 至 110 °C
<3> 烘烤時間： 3 小時
3) 試驗程序 (Test procedure)：
<1> 迅速將 2 g未稀釋涂料放在鋁或馬口鐵盤上（盤重必須已知）。確定盤和涂料的總質(zhì)量，并將該值四舍五入到第二位小數(shù)。將涂料均勻地鋪在盤底。
<2> 在恒溫室中于指定溫度下烘烤盤指定時間。這將蒸發(fā)涂料的揮發(fā)部分。
<3> 從恒溫室中取出盤。用干燥器冷卻盤。第二次測量盤重，并將該值四舍五入到第二位小數(shù)。
<4> 使用以下公式計算不揮發(fā)物含量：
R = (A / S) × 100
其中 R：不揮發(fā)物含量 (%)；A：鋁或馬口鐵盤中的殘留物重量 (g)；S：試樣重量 (g)
4) 報告 (Report)：
<1> 計算三次測量的平均值。將平均不揮發(fā)物含量值四舍五入到第一位小數(shù)并記錄。
<2> 以質(zhì)量百分比 (%) 記錄不揮發(fā)物含量。
<3> 記錄烘烤溫度。
(4) 真空干燥 - 方法 B (Drying by vacuum - Method B)：
1) 設(shè)備和裝置 (E and apparatus)：
<1> 真空干燥爐 (Vacuum drying furnace)（真空度：66.661 Pa [0.5 Torr]或更低）
<2> 精密天平 (Precision balance)（1 mg 靈敏度）
<3> 鋁盤 (Aluminum pan)（φ 70 mm，深度：15 mm）
<4> 鋁片 (Aluminum sheet)（約 120 × 120 mm）
<5> 用作蓋子的培養(yǎng)皿 (Petri dish for used as a lid)（φ 100 mm，深度：約 35mm）
<6> 玻璃注射器 (Glass injector)
2) 試驗條件 (Test conditions)：
<1> 項目 4.1.2 (1) 中的標準狀態(tài)
<2> 真空干燥條件： 66.661 Pa [0.5 Torr] 或更低，常溫下
<3> 真空干燥時間： 240 小時
3) 試驗程序 (Test procedure)：
<1> 樣品制備 (Preparation of samples)：
a) 用精密天平測量用作蓋子的培養(yǎng)皿的重量（定義為 S g）。
b) 在鋁片放在精密天平的測量盤上的狀態(tài)下進行零點補償。此后，在測量初始樣品重量之前不要移除鋁片。
c) 用酒精擦拭鋁片，并測量干燥后的片重（定義為 A g）。
d) 用稀釋劑清洗注射器，并取 0.7 g ± 0.05 g 充分攪拌的測試涂料樣品。
e) 使用注射器，將測試涂料注射到精密天平上的鋁盤上，并用用作蓋子的培養(yǎng)皿覆蓋它。
f) 測量初始重量（定義為 W1 g）。
g) 取出鋁盤并將涂料鋪滿整個底部。
<2> 測量不揮發(fā)物含量 (Measuring non-volatile content)：
a) 將鋁盤放入真空干燥爐中，脫氣至指定真空度，并在指定真空度下干燥鋁盤指定時間。
b) 從真空干燥爐中取出鋁盤，并用精密天平測量重量（定義為 W2 g）。
c) 通過以下表達式計算不揮發(fā)物含量和 3σ。
不揮發(fā)物含量 (%) = (W2 - A) / (W1 - A - S) × 100
3σ = 3 × √[ n(Σx2) - (Σx)2 ] / [ n(n - 1) ]
d) 計算 5 次不揮發(fā)物含量測量的平均值。將 3σ 四舍五入到第二位小數(shù)。但是，如果 5次測量中有一次顯示奇異值，則計算除奇異值外的四個測量值的平均值和 3σ。
e) 對于奇異值的判斷，滿足以下公式的值被判定為奇異值：
| (除奇異值外的 4 點平均值 ± 3σ) | < | (奇異值) |
f) 如果不滿足 3σ ≤ 0.50 %，則執(zhí)行重新測試。
4) 報告 (Report)：
采用重量百分比 (%) 作為指標單位。將平均不揮發(fā)物含量和 3σ 四舍五入到第二位小數(shù)。
如果重新測試仍不滿足標準，則報告重新測試和先前測量中較小的那個平均值和 3σ。

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