標(biāo)準(zhǔn)

本品為S-( —)-3-(4--1-哌嗪基）-l，2-丙二醇。按干燥品計(jì)算，含C13H20N202不得少于98.5% 。

 

性狀

本品為白色或類(lèi)白色結(jié)晶性粉末;無(wú)臭。

本品在二氯甲烷、甲醇或冰醋酸中易溶，在乙醇中溶解，在水中略溶。

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熔點(diǎn)

本品的熔點(diǎn)（通則0612)為102?107°C。

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比旋度

取本品，精密稱(chēng)定，加lmol/L溶液溶解并定量稀釋制成每lml中約含30mg的溶液，依法測(cè)定（通則0621)，比旋度為一29.0°至一33.5°。

鑒別

1. 取本品約30mg,加水5ml使溶解，滴加三酚試液，即產(chǎn)生黃色沉淀。

2. 取本品適量，加水溶解并稀釋制成每lml中約含10ug的溶液，照紫外-可見(jiàn)分光光度法（通則0401)測(cè)定，在237nm的波長(zhǎng)處有Zui大吸收，在217nm的波長(zhǎng)處有Zui小吸收。

3. 本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照品的圖譜一致（通則0402)。

檢查

堿度

取本品0.2 g，加水20ml使溶解，依法測(cè)定（通則0631)，pH 值應(yīng)為9.0?10.0。

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有關(guān)物質(zhì)

取本品，精密稱(chēng)定，加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每lml中約含0.5mg的溶液，作為供試品溶液；精密稱(chēng)取哌嗪對(duì)照品適量，加甲醇溶解并定量稀釋制成每lml中約含50ug的溶液，作為對(duì)照品貯備液，精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液；分別取供試品溶液與對(duì)照品貯備溶液各5ml，置25ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為系統(tǒng)適用性溶液。照髙效液相色譜法(通則0512)試驗(yàn)，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以磷酸鹽緩沖液（稱(chēng)取磷酸二氫鉀6.81g，加水1000ml溶解，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.0)-甲醇(88:12)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為254mn。取系統(tǒng)適用性溶液20u1，注入液相色譜儀，理論板數(shù)按左羥丙哌嗪峰計(jì)算不低于2000，左羥丙哌嗪峰與哌嗪峰之間的分離度應(yīng)大于2.0。精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液各20u1，分別注人液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的3倍。供試品溶液中如有與哌嗪保留時(shí)間一致的色譜峰，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，不得過(guò)0.1%; 其他單個(gè)雜質(zhì)，以對(duì)照品溶液主峰面積為對(duì)照，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，不得過(guò)0.1%，其他雜質(zhì)總量不得過(guò)0.2%。供試品溶液色譜圖中小于對(duì)照品溶液主峰面積0.1倍的色譜峰忽略不計(jì)。

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右羥丙哌嗪

取本品，精密稱(chēng)定，加正己烷-無(wú)水乙醇(60：40)溶解并稀釋制成每lml中約含60ug的溶液，作為供試品溶液；精密量取1ml，置200ml量瓶中，用正己烷-無(wú)水乙醇(60：40)稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液。取右羥丙哌嗪對(duì)照品與左羥丙哌嗪對(duì)照品各適量，加正己烷-無(wú)水乙醇(60:40)溶解并稀釋制成每lml中分別約含0.3ug與60ug的溶液，作為系統(tǒng)適用性溶液。照高效液相色譜法(通則0512)試驗(yàn)，用直鏈淀粉氨基甲酸酯為填充劑；以正己焼-無(wú)水乙醇-二(80:20:0.2)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為250nm。取系統(tǒng)適用性溶液20u1，注人液相色譜儀，理論板數(shù)按左羥丙哌嗪峰計(jì)算不低于2000，左羥丙*曠蜂與右羥丙哌嗪峰之間的分離度應(yīng)符合要求。精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液各20u1,分別注人液相色譜儀，記錄色譜圖，供試品溶液色譜圖中如有與右羥丙哌嗪保留時(shí)間一致的色譜峰，其峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積(0.5%) 。

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縮水甘油

取本品約l.Og，精密稱(chēng)定，置5ml量瓶中，加二氯甲烷溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取縮水甘油對(duì)照品約0.2g，精密稱(chēng)定，置100ml量瓶中，加二氯甲烷溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取0.5ml，置100ml量瓶中,用二氣甲烷稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液；另取本品約l.Og，精密稱(chēng)定，置5ml量瓶中，精密加入對(duì)照品溶液0.5ml，加二氯甲烷溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液。照氣相色譜法(通則0521)試驗(yàn)，以6%氰丙基-94%二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細(xì)管色譜柱；進(jìn)樣口溫度為170°C，柱溫為140°C，檢測(cè)器溫度為250°C;載氣為氮?dú)?，檢測(cè)器為火焰離子化檢測(cè)器（FID) 。理論板數(shù)按縮水甘油峰計(jì)算不低于5000.精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液各分別注人氣相色譜儀，記錄色譜圖。供試品溶液色譜圖中如有與縮水甘油保留時(shí)間一致的色譜峰，其峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.5倍(5ppm)。

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殘留溶劑

取本品約0.3g，精密稱(chēng)定，置頂空瓶中，加人氯化鈉約l.Og，精密加人二甲基亞砜5ml，密封，作為供試品溶液；精密稱(chēng)取、二氯甲烷、、各適置，用二甲基亞砜定量稀釋制成每lml中分別約含300ug、36ug、3.6ug與53ug的混合溶液，精密量取5ml，置頂空瓶中，加人氣化鈉約l.Og，密封，作為對(duì)照品溶液。照殘留溶劑測(cè)定法（通則0861第二法）試驗(yàn)，以6%氰丙基-94%二甲基聚硅氧烷為固定液（或極性相近）；起始溫度為50°C，維持10分鐘，以每分鐘20°C的速率升溫至150°C，維持5分鐘;檢測(cè)器溫度為250°C;進(jìn)樣口溫度為250°C。頂空瓶平衡溫度為80°C，平衡時(shí)間為20分鐘。取對(duì)照品溶液頂空進(jìn)樣1.0ml,各成分峰之間的分離度均應(yīng)符合要求。再取供試品溶液與對(duì)照品溶液分別頂空進(jìn)樣1.0ml，記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，、二氯甲烷、和的殘留量均應(yīng)符合規(guī)定。

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干燥失重

取本品l.O g，在80°C減壓干燥至恒重，減失重量不得過(guò)0.5%(通則0831)。

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熾灼殘?jiān)?p>取本品1.Og，依法檢査（通則0841)，遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1 % 。

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貴金屬

取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。