人參皂苷的測定,NY/T 1842-2010檢測機構-武狀元蘇乞兒楊冪在哪_荒山野林扒衣襟吸奶頭視頻
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NY/T1842-2010《人參皂苷的測定》是中華人民共和國農業(yè)行業(yè)標準,規(guī)定了測定人參中9種人參皂苷的高效液相色譜方法,以下是詳細介紹:
標準編號:NY/T 1842-2010
標準名稱:人參皂苷的測定
發(fā)布日期:2010年5月20日
實施日期:2010年9月1日
發(fā)布單位:中華人民共和國農業(yè)部
歸口單位:農業(yè)部參茸產品質量監(jiān)督檢驗測試中心
適用范圍:適用于人參中人參皂苷Rb1、Rb2、Rb3、Rc、Rd、Re、Rg1、Rg2和Rf的測定。
試樣經脫脂后,用甲醇索氏提取,提取后的樣液用SPEC18柱凈化,利用高效液相色譜儀(紫外檢測器)對試樣中的9種人參皂苷進行分離和測定,外標法定量。
試劑:除非另有說明,所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682中規(guī)定的一級水。包括70%醇溶液、甲醇(色譜純)、等。
標準品:人參皂苷標準品Rb1、Rb2、Rb3、Rc、Rd、Re、Rg1、Rg2、Rf(含量≥98%)。
標準混合溶液:逐一準確稱取一定量的人參皂苷標準品,置于容量瓶中,用甲醇定容,配制成一定質量濃度的混合標準溶液,貯存在-18℃以下冰箱中,有效期6個月。
高效液相色譜儀:配有紫外檢測器。
電子天平:感量為0.001g和0.0001g。
旋轉蒸發(fā)儀
索氏提取器
控溫水浴
循環(huán)水多用真空泵
粉碎機
樣品篩:孔徑0.25mm
SPE C18柱:1000mg填料,6mL
微量進樣器:5-50μL
樣品提取:準確稱取人參干樣2g(至0.001g),加入100mL于索氏提取器中,提取1h,棄去,待殘渣中揮干后,再加入甲醇回流8h。
樣品凈化:
SPE C18柱的預處理:先用20mL去離子水淋洗SPEC18柱,然后用20mL的甲醇進行活化,再用20mL去離子水平衡。
提取液的處理:提取液在60℃水浴條件下,經旋轉蒸發(fā)儀減壓濃縮至近干,氮氣吹干,加入4mL去離子水充分搖勻。取2mL注入預先活化好的SPEC18柱中,待液面與柱篩板近平時,倒入10mL去離子水淋洗SPEC18柱,棄去流出液,待淋洗液液面與柱篩板近平時,加入25mL醇溶液洗脫SPEC18柱,收集洗脫液于50mL刻度試管中,氮氣吹至25mL以下,用甲醇定容至25mL,混勻后,用0.2μm濾膜過濾,待測。
測定:
儀器參考條件:色譜柱C18(4.6mm×300mm×0.5μm)或相當者;流動相甲醇+水;柱溫47℃;流速0.5mL/min-0.8mL/min;檢測波長202nm;進樣量10μL。
標準曲線的繪制:用混合皂苷標準工作液按梯度洗脫程序進行分析。準確吸取0mL、2mL、4mL、6mL、8mL、10mL混合皂苷標準溶液,分別置于10mL容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,準確吸取10μL各容量瓶中的標準溶液,分別注入液相色譜儀,記錄峰面積。
樣品測定:準確吸取10μL供試樣品溶液注入液相色譜儀,以保留時間定性,以待測液峰面積與標準溶液峰面積比較定量。
空白實驗:除不稱取試樣外,采用與試樣完全相同的測定步驟進行平行操作。
試樣中人參皂苷的含量用質量分數w表示,單位為百分率(%),按特定公式計算,計算結果保留三位有效數字。
每種人參皂苷在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的差值不大于這兩個測定值算術平均值的5%。
方法檢出限分別為Re:0.05g/kg、Rg1:0.05g/kg、Rf:0.05g/kg、Rg2:0.05g/kg、Rb1:0.07g/kg等。
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