蔬菜、水果中51種農(nóng)藥多殘留的測(cè)定主要采用氣相色譜-質(zhì)譜法（GC-MS），以下是對(duì)該方法的詳細(xì)介紹：

一、測(cè)定原理

利用氣相色譜-質(zhì)譜法可以檢測(cè)到蔬菜和水果中多達(dá)51種農(nóng)藥的殘留量。這種方法結(jié)合了氣相色譜的分離能力和質(zhì)譜的鑒定能力，能夠快速、準(zhǔn)確地測(cè)定農(nóng)藥在樣品中的殘留量。

二、測(cè)定步驟

1. 樣品制備：

2. 將樣品進(jìn)行預(yù)處理，以提取和濃縮農(nóng)藥。常用的方法包括固相萃取、液液萃取、凝膠滲透色譜法等。

3. 例如，可以稱取均勻蔬菜樣品于離心管中，加入乙腈（含乙酸）作為提取液，加入氯化鈉和無(wú)水乙酸鈉，手動(dòng)振搖后超聲提取，再加入無(wú)水鎂快速振搖，離心后取上清提取液進(jìn)行凈化。

4. 凈化：

5. 使用適當(dāng)?shù)姆椒ǎㄈ绻滔噍腿?、凝膠滲透色譜法等）將樣品中的農(nóng)藥化合物從復(fù)雜的基質(zhì)中提取出來(lái)，并進(jìn)行濃縮，以增加檢測(cè)的靈敏度。

6. 例如，可以取聚丙烯離心管，加入吸附劑（如石墨化碳黑、N-丙基等）和無(wú)水鎂，加入上清提取液手動(dòng)振搖后離心，制得上清凈化液。

7. 氣相色譜分離：

8. 將制備好的樣品溶液通過(guò)進(jìn)樣器引入氣相色譜柱。

9. 柱內(nèi)涂有具有選擇性的固定相，樣品中的農(nóng)藥化合物在柱內(nèi)根據(jù)其分配系數(shù)的差異被分離開(kāi)來(lái)。

10. 設(shè)置適當(dāng)?shù)臏囟瘸绦颍ㄟ^(guò)程序升溫使不同化合物在柱上發(fā)生分離。

11. 質(zhì)譜檢測(cè)：

12. 分離后的化合物進(jìn)入質(zhì)譜檢測(cè)器。

13. 質(zhì)譜通過(guò)對(duì)分離化合物的質(zhì)荷比進(jìn)行檢測(cè)和分析，確定化合物的分子結(jié)構(gòu)和相對(duì)含量。

14. 每個(gè)農(nóng)藥分子都有其特定的質(zhì)譜圖譜，可以用來(lái)鑒定和定量目標(biāo)化合物。

15. 數(shù)據(jù)分析：

16. 通過(guò)對(duì)質(zhì)譜圖譜的解析，可以確定樣品中農(nóng)藥的種類和含量。

17. 通常使用內(nèi)標(biāo)法或外標(biāo)法進(jìn)行定量分析。

三、方法優(yōu)勢(shì)

1. 高靈敏度：能夠檢測(cè)到低濃度的農(nóng)藥殘留。

2. 高選擇性：可以區(qū)分不同種類的農(nóng)藥化合物。

3. 高分辨率：能夠準(zhǔn)確分離復(fù)雜基質(zhì)中的多種農(nóng)藥殘留。

4. 廣泛應(yīng)用：適用于多種蔬菜和水果中農(nóng)藥殘留的測(cè)定。

四、應(yīng)用實(shí)例

NY/T1380-2007《蔬菜、水果中51種農(nóng)藥多殘留的測(cè)定氣相色譜質(zhì)譜法》是2007年9月1日實(shí)施的一項(xiàng)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，該方法詳細(xì)規(guī)定了蔬菜、水果中51種農(nóng)藥多殘留的測(cè)定步驟和條件。

五、注意事項(xiàng)

1. 樣品制備：樣品制備過(guò)程中應(yīng)防止樣品污染或殘留物發(fā)生變化。

2. 儀器條件：氣相色譜和質(zhì)譜的儀器條件（如柱溫、載氣流速、離子源溫度等）需根據(jù)具體情況進(jìn)行優(yōu)化。

3. 基質(zhì)影響：含色素較多的水果和蔬菜可能影響回收率，需通過(guò)優(yōu)化前處理方法降低干擾。