GB 29989-2013 嬰幼兒食品和乳品中左旋肉堿的測定-國產 成人 一區(qū)-國產麻豆一精品AV一免費軟件メイリン モデルコレクション メ
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標準名稱:GB 29989-2013《食品安全國家標準 嬰幼兒食品和乳品中左旋肉堿的測定》
適用范圍:適用于 嬰幼兒配方食品、乳粉、液態(tài)乳 等產品中左旋肉堿(L-Carnitine)含量的測定。
檢測方法:高效液相色譜法(HPLC),適用于定量分析。
樣品前處理:
左旋肉堿用水或稀酸提取,經 蛋白質沉淀 和 過濾凈化 后進樣分析。
HPLC分離:
采用 陽離子交換色譜柱 或 親水相互作用色譜柱(HILIC) 分離左旋肉堿。
檢測器:
紫外檢測器(UV) 或 蒸發(fā)光散射檢測器(E)(左旋肉堿在低波長紫外區(qū)吸收較弱,E更常用)。
| 左旋肉堿標準品 | 純度≥98% |
| 乙腈(色譜純) | 用于流動相 |
| 磷酸二氫鉀(KH?PO?) | 調節(jié)pH |
| 三氯乙酸(TCA) | 蛋白質沉淀劑 |
| 高效液相色譜儀(HPLC) | 配備UV或E檢測器 |
| 色譜柱 | 陽離子交換柱(如磺酸基柱)或HILIC柱 |
| 離心機(≥8000r/min) | 蛋白質沉淀分離 |
| 超聲波提取儀 | 加速溶解 |
| 0.22μm濾膜 | 樣品凈化 |
固體樣品(如奶粉):
稱取 1.0g 樣品,加入 10mL 0.1mol/LHCl,超聲提取 15min。
加入 2mL10%三氯乙酸(TCA),渦旋混勻,離心(8000r/min,10min),取上清液過 0.22μm濾膜。
液體樣品(如液態(tài)奶):
直接取 5mL,加TCA沉淀蛋白后離心過濾。
| 色譜柱 | 陽離子交換柱(如磺酸基柱,250mm×4.6mm,5μm) |
| 流動相 | 乙腈:0.1mol/L KH?PO?(pH 2.5)= 20:80(v/v) |
| 流速 | 1.0mL/min |
| 柱溫 | 30℃ |
| 檢測器 | E(漂移管溫度80℃,載氣壓力3.5bar) |
| 進樣量 | 10μL |
配制 左旋肉堿標準溶液(0.1~1.0mg/mL),進樣繪制峰面積-濃度曲線。
將處理后的樣品進樣,根據保留時間定性,外標法定量。
左旋肉堿含量(mg/100g)=××100×1000左旋肉堿含量(mg/100g)=m×1000C×V×100
C:從標準曲線得到的濃度(mg/mL)
V:定容體積(mL)
m:樣品質量(g)
| 檢出限(LOD) | 0.5mg/100g |
| 定量限(LOQ) | 2.0mg/100g |
| 回收率 | 90%~105% |
| 精密度(RSD) | ≤5% |
嬰幼兒配方食品中左旋肉堿含量需符合 GB 10765-2010 要求:
嬰兒配方食品:≥1.2mg/100kJ(≈5mg/100kcal)。
較大嬰兒和幼兒配方食品:無強制要求,但需符合標簽標示值。
色譜柱選擇:
左旋肉堿為極性化合物,需用 親水柱(HILIC) 或 離子交換柱 提高保留。
干擾排除:
樣品中膽堿、甜菜堿可能干擾,需優(yōu)化色譜條件分離。
樣品保存:
左旋肉堿易吸濕,樣品需密封避光保存。
樣品信息(類型、批次)。
檢測方法(GB 29989-2013 HPLC-E法)。
檢測結果(左旋肉堿含量,mg/100g或mg/100mL)。
結論(是否符合標準要求)。
LC-MS/MS(液相色譜-串聯質譜):更高靈敏度,適用于復雜基質。
酶法檢測:快速但特異性較差,需驗證準確性。
GB , 29989-201 , 左旋肉堿的測定
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