在很多液體化工產(chǎn)品和中間體中，水分含量是產(chǎn)品質(zhì)量的重要標(biāo)志之一。過多的水分會(huì)破壞化學(xué)反應(yīng)，產(chǎn)生副產(chǎn)品，降低收率。

檢測(cè)依據(jù)

GB/T 6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定卡爾·費(fèi)休法(通用方法)

檢測(cè)范圍

用卡爾·費(fèi)休目測(cè)法和電量法測(cè)定樣品游離水或結(jié)晶水含量的通用方法。適用于大部分有機(jī)和無機(jī)固、液體化工產(chǎn)品中游離水或結(jié)晶水含量的測(cè)定；不適用于能與卡爾·費(fèi)體試劑的主要成分反應(yīng)并生產(chǎn)水的樣品以及能還原碘或氧化碘化物的樣品中水分的測(cè)定。

原理

存在于試樣中的任何水分(游離水或結(jié)晶水)與已知滴定度的卡爾·費(fèi)休試劑(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液)進(jìn)行定量反應(yīng)。

注:甲醇可用二醇甲代替。用此試劑，可得更為恒定的滴定體積，而且可在不使用任何專門技術(shù)下測(cè)定某些醛和酮類化工產(chǎn)品的水分。

測(cè)定過程

在卡爾費(fèi)休容量法水分測(cè)定儀中，有幾種可供選擇的種類，其連接、測(cè)定也有所不同，但測(cè)定的基本過程相似。其測(cè)定過程如下：

1.消除溶液空白

在反應(yīng)池中加入無水甲醇試劑10－15ml(浸沒電極)，打開滴定管開始注液，將卡爾費(fèi)休試劑注入反應(yīng)池，直至甲醇中的微量水分完全反應(yīng)完畢，儀器將自動(dòng)停止并發(fā)出報(bào)警聲。

2.標(biāo)定卡爾費(fèi)休試劑

按復(fù)零鍵，用容量為10ul的取樣器取10mg(10ul)蒸餾水放入反應(yīng)池中，按滴定開始鍵，儀器開始自動(dòng)滴定，到達(dá)終點(diǎn)時(shí)蜂鳴器響，到達(dá)終點(diǎn)時(shí)指示燈亮，此時(shí)數(shù)碼管顯示的就是10m所消耗的卡爾費(fèi)休液的體積數(shù)，由此可計(jì)算出每毫升卡爾費(fèi)休消耗的水的量。

F=10/A

式中：F－每毫升卡爾費(fèi)休溶液消耗水的量10—稱取水的質(zhì)量(毫克)

        A一滴定所消耗的卡爾費(fèi)休試劑的量

3.測(cè)定水分含量

按復(fù)零鍵，用取樣器取10ml被測(cè)的樣品，加入反應(yīng)池中。按滴定開始鍵，開始進(jìn)行滴定，到達(dá)終點(diǎn)時(shí)蜂鳴器響，終點(diǎn)指示燈亮，其結(jié)果按下式計(jì)算：

水分含量=A1×F／10000

式中：A1一樣品所消耗的卡爾費(fèi)休溶液的體積量

        F一每毫升卡爾費(fèi)休液消耗水的質(zhì)量 10000指加入10ml樣品的質(zhì)量數(shù)。

操作過程中需要用試劑，所以操作的時(shí)候一定要佩戴防護(hù)措施。

要得到j(luò)ingque的測(cè)試結(jié)果，水分測(cè)定儀在使用過程中除了要嚴(yán)格按照規(guī)程操作外，還應(yīng)該注意以下問題(以ZD-2型全自動(dòng)水分測(cè)定儀為例)：

1.系統(tǒng)全密閉問題。

卡爾費(fèi)休試劑液路部分連接一定要緊固，從試劑瓶到計(jì)量泵再到反應(yīng)池，否則發(fā)生試劑泄漏將直接影響測(cè)試結(jié)果。其不密閉的另一個(gè)問題是測(cè)試時(shí)由于卡爾費(fèi)休試劑在試驗(yàn)中吸收空氣水分，會(huì)導(dǎo)致滴定終點(diǎn)延遲。

2.取樣的準(zhǔn)確問題。

在標(biāo)定卡爾費(fèi)休試劑時(shí)需要取用10m，盡量使用10ul取樣器，這樣不但準(zhǔn)確、速度快，還能夠防止水滴粘附。同樣地，取用甲醇試劑、酯也有類似的問題，取放完畢后應(yīng)注意盡量縮短反應(yīng)池打開的時(shí)間。

3.磁性攪拌速度調(diào)整。

在反應(yīng)池中，因?yàn)榈味ㄔ噭┘尤霑r(shí)在局部，與電極不在一處，因此攪拌速度好以快到不形成湍流為止，這樣可以快達(dá)到終點(diǎn)。

4.滴定速度設(shè)定應(yīng)先快后慢。

滴定時(shí)先快速以盡量縮短試驗(yàn)時(shí)間，而在接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)變慢，這樣可提高計(jì)量jingque度。

5.實(shí)驗(yàn)完畢后及時(shí)清洗。

當(dāng)日試驗(yàn)完畢后，一定要排空系統(tǒng)中的卡爾費(fèi)休試劑，然后用甲醇清洗干凈，千萬不能用水清洗系統(tǒng)，因?yàn)槠洳蝗菀讚]發(fā)，將造成下次試驗(yàn)時(shí)卡爾費(fèi)休試劑標(biāo)定不實(shí)。

6.水分測(cè)定儀應(yīng)該遠(yuǎn)離強(qiáng)磁場(chǎng)。

避免工作時(shí)電子顯示跳動(dòng)，出現(xiàn)不正?，F(xiàn)象。

7.系統(tǒng)盡量密閉。

手動(dòng)的水分測(cè)定儀需要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充干燥劑的U型管，以便減少空氣水分對(duì)測(cè)試結(jié)果的干擾。在空氣相對(duì)濕度大于70%的環(huán)境下，應(yīng)盡量不安排水分測(cè)試。

8.調(diào)整滴定管的滴定速度。

滴定速度太快將導(dǎo)致到達(dá)終點(diǎn)時(shí)產(chǎn)生的延時(shí)誤差較大；而滴定速度太慢則會(huì)延長測(cè)試的過程，上述干擾容易導(dǎo)致遲遲不到達(dá)終點(diǎn)，zuihao調(diào)整到1滴/秒。

各種水分測(cè)定儀的比較

1.紅外線干燥法、鹵素快速水分儀的儀器。

此類水分儀特點(diǎn)：

體積小，測(cè)定范圍比較寬，jingque度較高，性能較穩(wěn)定適合0.01%－的水分測(cè)量、結(jié)構(gòu)簡單。但是水分儀測(cè)試含有易揮發(fā)物質(zhì)的產(chǎn)品時(shí)不太適合。

2.卡爾費(fèi)休庫侖法類儀器。

主要原理：利用化學(xué)反應(yīng)后電導(dǎo)率變化計(jì)算，結(jié)構(gòu)復(fù)雜，體積較大，測(cè)定jingque度高，適合水分含量在10ppm(0.01%)以下的測(cè)定。它一般用于陰離子聚合等對(duì)水分有非常嚴(yán)格要求的化工、醫(yī)藥等行業(yè)產(chǎn)品測(cè)定，價(jià)格較高。

該類儀器有一個(gè)缺點(diǎn)，就是更換溶劑時(shí)不容易找平衡。比較適合每日上百次的多頻次測(cè)試。

3.卡爾費(fèi)休容量法儀器

結(jié)構(gòu)比較簡單，jingque度好，適合水分含量10ppm－10％的測(cè)定，一般用于對(duì)水分有嚴(yán)格要求的化工、醫(yī)藥和包裝等行業(yè)產(chǎn)品測(cè)定，可以看出，對(duì)于一般液體化工產(chǎn)品，測(cè)定的水分含量時(shí)，應(yīng)該使用卡爾費(fèi)休容量法水分測(cè)定儀，可以滿足每日數(shù)十次以下測(cè)定的要求，且經(jīng)濟(jì)性比較好。該儀器有一個(gè)特點(diǎn)，就是測(cè)試時(shí)可以通過目測(cè)觀察儀器是否正常。

選購水分測(cè)定儀的注意事項(xiàng)

在選擇購買卡爾費(fèi)休容量法水分測(cè)定儀時(shí)注意以下幾點(diǎn)：

1.選擇時(shí)好考慮自動(dòng)型儀器。

手動(dòng)的水分測(cè)定儀需要試驗(yàn)者對(duì)玻璃滴定管中的試劑進(jìn)行目測(cè)，在達(dá)到終點(diǎn)后也需要手動(dòng)關(guān)閉，因各人動(dòng)作習(xí)慣不同而遲延，會(huì)帶來不必要誤差。

2.選擇時(shí)應(yīng)考慮購買全密閉測(cè)試系統(tǒng)。

裸露的卡爾費(fèi)休試劑因?yàn)榈獾拇嬖?，非常容易吸收水分，待測(cè)樣品也應(yīng)盡量避免空氣中水分溶入而產(chǎn)生誤差的情況。

3.應(yīng)考慮計(jì)量泵的壽命問題。

計(jì)量泵是屬于容量法水分儀的關(guān)鍵部分，卡爾費(fèi)休試劑又是腐蝕性很高的試劑，應(yīng)盡量選購由氟塑料等耐腐蝕的材料制成的計(jì)量泵，防止產(chǎn)生泄漏，導(dǎo)致儀器的報(bào)廢。

4.電極問題。

該部分屬于儀器的核心部件，一方面應(yīng)具有較高的靈敏度，另一方面，因其測(cè)試時(shí)浸泡在試驗(yàn)池中，好選擇配備優(yōu)質(zhì)的鉑電極儀器，以保持電極的壽命。

性能優(yōu)良的儀器設(shè)備、科學(xué)正確的操作方法都會(huì)大幅度提升檢測(cè)效率，在化工產(chǎn)品檢測(cè)中需要我們嚴(yán)格把控。