固體廢物22 種金屬元素的測定 HJ 781-2016方法-蜜臀AV夜夜澡人人爽人人_四虎成人精品一區(qū)二區(qū)884
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HJ 781-2016 是中華人民共和國國家環(huán)境保護標(biāo)準(zhǔn),規(guī)定了測定固體廢物及固體廢物浸出液中 22種金屬元素的電感耦合等離子體發(fā)射光譜法,以下為具體內(nèi)容:
本標(biāo)準(zhǔn)適用于固體廢物及固體廢物浸出液中銀(Ag)、鋁(Al)、鋇(Ba)、鈹(Be)、鈣(Ca)、鎘(Cd)、鈷(Co)、鉻(Cr)、銅(Cu)、鐵(Fe)、鉀(K)、鎂(Mg)、錳(Mn)、鈉(Na)、鎳(Ni)、鉛(Pb)、鍶(Sr)、鈦(Ti)、釩(V)、鋅(Zn)、鉈(Tl)、銻(Sb)等22 種金屬元素的測定。若通過驗證,本標(biāo)準(zhǔn)也可適用于其他痕量金屬元素的測定。
固體廢物或固體廢物浸出液經(jīng)酸消解后,進入等離子體發(fā)射光譜儀的霧化器中被霧化,由氬載氣帶入等離子體火炬中,目標(biāo)元素在等離子體火炬中被氣化、電離、激發(fā)并輻射出特征譜線。特征光譜的強度與試樣中待測元素的含量在一定范圍內(nèi)呈正比。
物理干擾:一般由樣品的粘滯程度及表面張力變化而致,尤其是當(dāng)樣品中含有大量可溶鹽或樣品酸度過高,都會對測定產(chǎn)生干擾。消除此類干擾的Zui常見的方法是稀釋法以及標(biāo)準(zhǔn)加入法。
化學(xué)干擾:與樣品中干擾元素的濃度有關(guān),可通過優(yōu)化實驗條件、選擇合適的基體改進劑等方法進行消除。
除非另有說明,分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑,實驗用水為新制備的去離子水。具體試劑包括濃、濃硝酸、濃、、、過氧化氫、不同濃度的硝酸溶液、溶液、單元素標(biāo)準(zhǔn)貯備液等。
主要儀器設(shè)備為電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀,此外還需要天平、消解設(shè)備、容量瓶、移液管等。
固體廢物樣品:按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)進行采樣和制備,樣品量一般為 0.25g,消解后定容體積為 25.0ml。
固體廢物浸出液樣品:按照相應(yīng)的浸出方法制備浸出液。
樣品消解:根據(jù)樣品性質(zhì)選擇合適的消解方法,如酸消解法。將固體廢物樣品或浸出液樣品加入適量的酸,在加熱條件下進行消解,直至樣品完全溶解,冷卻后轉(zhuǎn)移至容量瓶中定容。
標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:依次配制一系列待測元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液,可根據(jù)實際樣品中待測元素濃度情況調(diào)整校準(zhǔn)曲線的濃度范圍。分別移取一定體積的多元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,用硝酸溶液配制系列標(biāo)準(zhǔn)曲線,將標(biāo)準(zhǔn)溶液由低濃度到高濃度依次導(dǎo)入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀,按照儀器參考測量條件測量發(fā)射強度。以目標(biāo)元素系列質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),發(fā)射強度值為縱坐標(biāo),建立目標(biāo)元素的校準(zhǔn)曲線。
樣品測定:將處理好的樣品溶液導(dǎo)入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀,測量各待測元素的發(fā)射強度,根據(jù)校準(zhǔn)曲線計算樣品中各金屬元素的含量。
根據(jù)測量得到的樣品溶液中各金屬元素的發(fā)射強度,從校準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)的質(zhì)量濃度,再根據(jù)樣品溶液的定容體積和取樣量,計算出固體廢物或固體廢物浸出液中各金屬元素的含量,結(jié)果以mg/kg 或 mg/L 表示。
精密度:在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的juedui差值不得超過算術(shù)平均值的10%(具體數(shù)值可根據(jù)不同元素和含量范圍有所調(diào)整,可參考標(biāo)準(zhǔn)附錄 B)。
準(zhǔn)確度:通過加標(biāo)回收試驗來評估,加標(biāo)回收率應(yīng)在 85% - 115%之間(具體數(shù)值可根據(jù)不同元素和含量范圍有所調(diào)整,可參考標(biāo)準(zhǔn)附錄 C)。
空白試驗:每批樣品應(yīng)同時進行空白試驗,空白試驗值應(yīng)低于方法檢出限。
平行樣測定:每批樣品應(yīng)隨機抽取一定比例的樣品進行平行樣測定,平行樣測定結(jié)果的相對偏差應(yīng)符合精密度要求。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析:定期使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行分析,以檢驗方法的準(zhǔn)確性和可靠性。
實驗過程中產(chǎn)生的廢液和廢棄物應(yīng)按照相關(guān)環(huán)保規(guī)定進行處理,避免對環(huán)境造成污染。
實驗中使用的、硝酸、過氧化氫具有強氧化性和腐蝕性,、具有強揮發(fā)性和腐蝕性,操作時應(yīng)按規(guī)定要求佩戴防護用品,溶液配制及樣品預(yù)處理過程應(yīng)在通風(fēng)櫥中進行操作。
22 , 種金屬元素的測定 , HJ , 781-2016
絕緣工具檢測,礦石化驗,MSDS報告,無損檢測
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