石油瀝青含蠟量測(cè)定儀(蒸餾法)-日韓一區(qū)二區(qū)在線觀看視頻_亞洲第一區(qū)歐美國(guó)產(chǎn)綜合
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- YH-WSY-010
該儀器是根據(jù)中國(guó)石油化工工業(yè)總公司發(fā)布的《石油瀝青含蠟量標(biāo)準(zhǔn)分析方法》sh/to425-92《瀝青含蠟量實(shí)驗(yàn)方法》(蒸餾法)標(biāo)準(zhǔn)要求研制的自動(dòng)恒溫制冷石油瀝青含量專用儀器,本儀器符合交通部jtj052-2000標(biāo)準(zhǔn)。
其溫度控制部分采用精度高、反映快、讀數(shù)清晰的數(shù)字電子溫控表制冷機(jī)為進(jìn)口15kw、f22大功率壓縮機(jī),深冷可達(dá)—28°c。它解決了以前采用由人工干冰降溫、杜瓦瓶保溫造成的溫度不易控制,每次只能做一個(gè)樣品,分析試驗(yàn)操作困難等缺點(diǎn)。
yh- wsy-010型石油瀝青含蠟量測(cè)定儀,每次可同時(shí)做三個(gè)樣品的分析試驗(yàn)。具有降溫迅速、控制精度高,操作簡(jiǎn)便省時(shí)省力等優(yōu)點(diǎn)。是石油、化工、建筑、公路建設(shè)等行業(yè)理想的分析儀器。
技術(shù)參數(shù)
1. 整機(jī)功率:2.5kw。(制冷功率:1.5kw,加熱功率:1kw)。
2. 攪拌電機(jī)轉(zhuǎn)速:1400轉(zhuǎn)/分鐘。
3. 制冷工質(zhì)為f22,極限溫度為-30°c。
4. 使用條件:電源電壓220v,頻率50hz,環(huán)境溫度:室溫,相對(duì)濕度小于85%。
5. 外形尺寸:680×520×1170(制冷)。
6. 控溫精度:±0.5°c。
使用方法
浴箱內(nèi)加入乙醇,液面高度不低于上蓋板20mm,將傳感器插入冷浴中,插上電源依次打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)、控溫開(kāi)關(guān)、制冷開(kāi)關(guān)。注意:不可以同時(shí)打開(kāi)所有開(kāi)關(guān),以免機(jī)組感性負(fù)載啟動(dòng)電流過(guò)大燒斷保險(xiǎn)絲。所有開(kāi)關(guān)依次打開(kāi)后,(按下開(kāi)關(guān)上部為開(kāi),按下開(kāi)關(guān)下部為關(guān))攪拌、制冷,電源的指示燈亮,加熱指示燈表示加熱兩端的電源通斷情況,控溫儀表輸出控制信號(hào)時(shí)燈亮。待到溫度降到規(guī)定溫度是,按標(biāo)準(zhǔn)方法操作。
1.將工業(yè)酒精注入冷浴缸內(nèi),并使液面離上蓋20mm.。打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)(注意:儀器電源應(yīng)按國(guó)標(biāo)接地),在數(shù)顯溫度控制器上設(shè)定所需要的溫度(-20°c)。
2. 向裂解瓶中裝入試樣50g。稱準(zhǔn)至0.1 g,用軟木塞蓋嚴(yán)蒸餾瓶,用已知質(zhì)量的150ml錐形瓶做接受器,浸在裝有碎冰的燒杯中,在接受器的軟木塞側(cè)開(kāi)一個(gè)小孔以備不凝氣體溢出。
3. 用燃?xì)鉄艋鹬苯蛹訜幔尰鹧鎸恐車(chē)≌{(diào)節(jié)火焰溫度,始從加熱開(kāi)始起在5-8分鐘內(nèi)達(dá)到蒸餾,以每分鐘兩滴的速度連開(kāi)始至終了在25分鐘內(nèi)完成。蒸餾終了后,在支管中殘留的流出油不應(yīng)流入接受器中。
4. 流出油稱準(zhǔn)至0.05g為使油混合均勻適當(dāng)加熱搖動(dòng),從油樣中取適量試樣,加入已知質(zhì)量的100ml錐形瓶中稱準(zhǔn)至1ml,使其冷卻過(guò)濾后所得的蠟量在50-100mg之間,油量不超過(guò)10g。
5. 將冷卻過(guò)濾裝置組裝好,在盛有油樣的100ml錐形瓶加入10m乙mi,分溶解后移入試樣冷卻筒,用15ml乙mi分兩次清洗錐形瓶,再加入20ml乙mi進(jìn)行混合。
6. 將冷卻過(guò)濾裝置放入-20°c±0.5°c的冷浴缸中,冷卻1小時(shí),使蠟充分結(jié)晶,拔下柱塞,過(guò)濾被析出的蠟用適當(dāng)方法將柱桿塞在試樣冷卻筒中吊起來(lái),再過(guò)濾30分鐘。
7. 啟動(dòng)過(guò)濾裝置,保持濾液的過(guò)濾速度每秒一滴左右,當(dāng)蠟層上濾液將盡時(shí),一次加入30ml預(yù)冷至-20°c的乙mi---乙醇(1:1)混合溶劑,洗滌蠟層,柱桿塞和試樣冷卻筒內(nèi)壁,將蠟中的溶劑抽干。
8. 從冷浴中取出試樣冷卻過(guò)濾裝置,取下吸濾瓶,將其中溶液倒入一回收瓶中,吸濾瓶也用乙mi----乙醇混合溶液沖洗3次,每次用量10-15ml,洗液也一并倒入回收瓶中。
9. 將冷卻過(guò)濾裝置重新裝好,在將30ml已預(yù)熱至50-60°c的石油mi精洗試樣冷卻及塞子,拔起塞子使溶液流至+過(guò)濾漏斗,待漏斗中無(wú)溶液后在用石油mi溶解石油中的蠟兩次,每次用量35ml,然后立即進(jìn)行吸濾,至沒(méi)有液體滴落為止。
10. 將吸濾瓶中的蠟溶液倒入已知質(zhì)量的錐形瓶中,并用常溫石油mi分三次清洗吸濾瓶,每次用量10-15ml洗液倒入錐形瓶中的蠟液中。
11. 將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上蒸餾,除去石油mi后放入真空干燥箱內(nèi)1小時(shí),干燥條件為105±0.5°c,殘壓力21-35kpa,,然后將蠟回收瓶放入干燥器冷卻1小時(shí),稱準(zhǔn)至0.1mg。
12. 整個(gè)試驗(yàn)完畢后,關(guān)閉所有電源開(kāi)關(guān)。
操作規(guī)程
一、在蒸餾瓶中稱取瀝青試樣質(zhì)量(mb)為50g±1g,準(zhǔn)確至0.1g,并將瓶塞塞緊用錐形瓶做接受器,裝在盛有冰水的燒杯中。
二、當(dāng)用高溫電爐時(shí),將盛有試樣的蒸餾瓶置已恒溫550℃±10℃的電爐中,迅速將瓶頸固定于鐵架,蒸餾瓶支管與置于冰水中的錐形瓶連接。
三、調(diào)節(jié)加熱強(qiáng)度,從加熱開(kāi)始起5min-8min內(nèi)開(kāi)始初餾,然后以每秒兩滴的流出速度繼續(xù)蒸餾至無(wú)餾分油,瓶?jī)?nèi)蒸餾殘留物完全形成焦炭為止。
四、有餾分油的錐形瓶取出,試干水分得(m1)準(zhǔn)確至0.05g。
五、將有餾分油的錐形瓶蓋上蓋,加熱熔化,然后將熔化的餾分油注入另一瓶中,稱取用于脫蠟的餾分1g-3g(m2),準(zhǔn)確至1mg.估計(jì)蠟含量高的試樣餾分油宜少取。
試驗(yàn)步驟
1、瀝青蒸餾,制備餾分試樣
1) 在蒸餾瓶中稱取瀝青試樣質(zhì)量(mb)為50g±1g,準(zhǔn)備至0.1g,并將瓶塞塞妥用錐形瓶作接受器,裝有冰水的燒杯中。
2) 當(dāng)用高溫電爐時(shí),將盛有試樣的蒸餾瓶置已恒溫550℃±10℃的電爐中,并迅速將瓶頸固定在鐵架的彈簧支架上,蒸餾瓶支管與置于冰水中的錐形瓶連接。隨后蒸餾瓶底將漸漸燒紅。
如用燃?xì)鉅t時(shí),調(diào)節(jié)火焰高度將蒸餾瓶周?chē) ?br> 3) 調(diào)節(jié)加熱強(qiáng)度(即調(diào)節(jié)蒸餾瓶至高溫爐間距離或燃?xì)鉅t火焰大?。瑥募訜衢_(kāi)始起5min~8min內(nèi)開(kāi)始初餾(支管端口流出第一滴餾分)。然后以每秒兩滴(4ml/min~5ml/min)的流出速度繼續(xù)蒸餾至餾分油,瓶?jī)?nèi)蒸餾殘留物完全形成焦炭為止。
全部蒸餾過(guò)程必須在25min內(nèi)完成。蒸餾后支管中殘留的餾分不要流入接受器中。
4) 將盛有餾分油的錐形瓶,從冰水中取出,拭干瓶外水分,置室溫下冷卻稱其直來(lái)那個(gè),得到餾分油總質(zhì)量(m1),準(zhǔn)備至0.05g。
5) 將盛有餾分油的錐形蓋上蓋,稍加熱熔化,并搖晃錐形瓶使試樣均勻。加熱時(shí)溫度不要太高,避免有蒸發(fā)損失。然后,將熔化的餾分油注入另一已知質(zhì)量的錐形瓶(250ml)中,稱取用于脫蠟的餾分油質(zhì)量1g~3g(m2),準(zhǔn)確至1mg。估計(jì)蠟含量高的式樣餾分油數(shù)量宜少取,反之需多取,使其冷凍過(guò)濾后能得到0.05g~0.1g蠟,但取樣量不得超過(guò)10g。
2、餾分油中蠟的冷凍分離
1)將冷卻過(guò)濾裝置裝妥,并將吸慮瓶支管用膠管與水流泵(或真空泵)及u形水銀柱壓力計(jì)連接起來(lái)。向冷浴中注入適量的冷夜(工業(yè)酒精),其液面比試樣冷卻筒內(nèi)液面(乙mi—乙醇)高約70mm以上,以便向冷浴內(nèi)加干冰不致濺入試樣冷卻桶內(nèi),用適當(dāng)工具攪拌冷液,使之保持溫度-20℃±0.5℃。也可取低溫水槽作冷浴,此時(shí)冷卻液可采用1:1甲醇(或乙二醇)水溶液,低溫水槽應(yīng)能自動(dòng)控溫到-20℃±0.5℃。
2)將盛有餾分油的錐形瓶注入10ml乙mi,使其充分溶解,然后注入試樣冷卻筒中,再用15ml乙mi分兩次清洗盛油的錐形瓶,并將清洗倒入試樣冷卻筒中。再將25ml乙醇注入試樣冷卻筒內(nèi)與乙mi充分混合均勻。從加入乙mi時(shí)間開(kāi)始,冷卻1h,使蠟充分結(jié)晶析出。
3)預(yù)先在另一錐形瓶或試管(50ml)中量取50ml乙mi---乙醇體積比(1:1)混合液,使其冷卻至-20℃,至于恒冷15min以后再使用。
4)當(dāng)試樣冷卻筒中溶液冷卻結(jié)晶后,拔起其中的塞子,過(guò)濾結(jié)晶析出的蠟,并將塞子用適當(dāng)方法或吊在試樣冷卻筒中,保持自然過(guò)濾30min。
5)當(dāng)砂芯過(guò)濾漏斗內(nèi)看不到液體時(shí),啟動(dòng)水流泵(或真空泵),調(diào)節(jié)u形水銀柱壓力計(jì)真空度,使濾液速度為每秒一滴左右,抽濾至無(wú)液體滴落,然后小心地關(guān)閉水流泵(或真空泵)使壓力計(jì)恢復(fù)常壓。再將已冷卻的乙mi混合液一次加入30ml,洗滌蠟層并清洗塞子及試樣冷卻筒內(nèi)壁。繼續(xù)過(guò)濾,當(dāng)溶劑在蠟層上看不見(jiàn)時(shí),繼續(xù)抽濾5min,將蠟中的溶劑抽干,以除去蠟中的溶液。
配套儀器
1、 柱桿塞3套。
2、 沙心漏斗3個(gè)。
3、 吸濾瓶3個(gè)。
4、 試管3個(gè)。
注意事項(xiàng)
1、 溫度定好依次打開(kāi)制冷與加熱。
2、 本壓縮機(jī)設(shè)有延時(shí)裝置,延時(shí)時(shí)間為3分鐘。
3、 制冷速度與外界溫度有關(guān),外界溫度高制冷酒會(huì)相對(duì)緩慢。
4、 使用前前必須詳細(xì)閱讀說(shuō)明書(shū)。
5、 本儀器必須接地使用。
儀器、儀表、化學(xué)試劑、檢測(cè)設(shè)備
通訊設(shè)備,計(jì)算機(jī),軟件及外圍設(shè)備、金屬材料、化工產(chǎn)品(不含危險(xiǎn)化學(xué)品)、機(jī)械設(shè)備、電器設(shè)備、五金交電、建筑材料、儀器儀表、電子產(chǎn)品、工業(yè)自動(dòng)化設(shè)備銷售;節(jié)能、環(huán)保技術(shù)開(kāi)發(fā)、轉(zhuǎn)讓、咨詢服務(wù)。(涉及許可經(jīng)營(yíng)項(xiàng)目,應(yīng)取得相關(guān)部門(mén)許可后方可經(jīng)營(yíng))
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