富馬酸二甲酯（DMF）的檢測：

1.1檢測儀器與試劑

儀器：

ULC-200高效液相色譜儀(UV-100可變波長紫外檢測器和色譜數(shù)據(jù)處理器)；

超聲波提取器；

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀；

圓底燒瓶100mL；

具塞錐形瓶100mL；

微量進(jìn)樣器10 mL；

針式過濾頭0.45μm；

具塞量筒5 mL。

試劑：除非另有規(guī)定，僅使用分析純試劑

乙醇95%(AR級(jí))，重蒸后使用；

乙酸乙酯：經(jīng)5A分子篩脫水處理；

富馬酸二甲酯：純度≥98%。

1.2檢測條件

流動(dòng)相：乙醇-水(90:10，V/V)

紫外檢測波長：216nm

固定相C18 250mm*4.6mm，5um不銹鋼柱

進(jìn)樣量范圍：0.036~2.960μg

靈敏度：0.2Aμfs

1.3檢測方法

3.3.1富馬酸二甲酯提取

a、皮革樣品

取有代表性試樣，剪成約5 mm×5 mm小片，從混合樣中稱取約5.0g(準(zhǔn)確至0.01g)，置于具塞錐形瓶中，加入30mL經(jīng)5?分子篩脫水乙酸乙酯，將錐形瓶密閉，用力振搖，使所有試樣浸于液體中，在超聲波提取器中超聲萃取10min，將萃取液潷入圓底燒瓶；再用20mL脫水乙酸乙酯重復(fù)上述步驟1次，合并萃取液，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮近3 mL，具塞量筒中定容5mL。

b、紡織品及填充物、干燥劑等輔料樣品

取有代表性試樣，剪成約5 mm×5 mm小片(粉狀或顆粒狀樣品直接稱取)，從混合樣中稱取約5.0g(準(zhǔn)確至0.01g)，置于具塞錐形瓶中，加入30mL經(jīng)5?分子篩脫水乙酸乙酯，將錐形瓶密閉，用力振搖，使所有試樣浸于液體中，在超聲波提取器中超聲萃取10min，將萃取液潷入圓底燒瓶；再用20mL脫水乙酸乙酯重復(fù)上述步驟1次，合并萃取液。在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮近3 mL，具塞量筒中定容5mL。

3.3.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

準(zhǔn)確稱取富馬酸二甲酯標(biāo)準(zhǔn)品0.02g用脫水乙酸乙酯溶解并定容至25mL,再逐級(jí)稀釋，配制成濃度分別為1、5、10、20、50、100μg/mL的系列溶液，液相色譜儀(HPLC)進(jìn)樣測試。

注：富馬酸二甲酯(DMF)保留時(shí)間為10.11min。

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