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火試金方法是用加熔劑熔煉礦石和冶金產(chǎn)品的辦法來定量測(cè)定其中貴金屬的含量。在有關(guān)金銀含量的仲裁分析中,常常采用火試金方法,因其測(cè)定結(jié)果具有很高的jingque度和準(zhǔn)確度。
火試金操作基本步驟
一、稱樣
按照復(fù)雜的來樣要求稱重分別編號(hào),加入已有部分基礎(chǔ)配料的待用粘土坩堝中再根據(jù)樣品分類按配料要求加入所需可溶性淀粉(準(zhǔn)稱)、氧化鉛后放在通風(fēng)櫥充分?jǐn)嚢琛?/p>
二、升溫、入爐
升爐溫至750-900℃時(shí)關(guān)電柜電源后(以免碰壞硅碳棒),將盛樣的粘土坩堝按編號(hào)入爐。入爐時(shí)先關(guān)開關(guān),后關(guān)電源;入爐后關(guān)爐門,開電源開關(guān),調(diào)溫度750℃,待溫度升至750℃時(shí)計(jì)時(shí)30分鐘;再調(diào)溫度1100℃,待溫度升至1100℃時(shí)計(jì)時(shí)20分鐘;繼續(xù)保溫10分鐘。
三、出爐
關(guān)電爐,將熱熔樣按編號(hào)從爐里取出倒入鐵坩堝里放涼。
四、除渣
從鐵坩堝里取出放涼的熔渣,按編號(hào)將里面的鉛扣除渣并敲成方形,方便鑷子夾取。
稱鉛扣重量,并按編號(hào)計(jì)數(shù)。
五、灰吹
開電爐電源,將敲好的鉛扣按編號(hào)入于預(yù)熱好的小灰皿中,再次入爐灰吹。調(diào)溫至900℃,溫度到900℃時(shí)開始計(jì)時(shí),約1小時(shí)。
然后,將小灰皿中的金銀合粒,小心取出放入30ml的瓷坩堝中。
到操作臺(tái)上小心取出,用錐子將金銀合粒砸扁放入原瓷坩堝中。
六、分金
將稱重后的金銀合粒先用硝酸溶液倒入合粒的瓷坩堝中(約20ml)低溫煮至約(8ml-10ml)合粒不再反應(yīng)。
把廢液小心倒入存廢液的燒杯中,再用硝酸低溫繼續(xù)煮至合粒變黃即可。Zui后用蒸餾水Zui少清洗三次。
七、稱重
放涼后上百萬分之一稱重(金含量)。
補(bǔ)充:ICP貴金屬(釕、鉑、鈀、銠、銥、鋨)含量分析
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