熱分析是在程序控制溫度下，準(zhǔn)確記錄物質(zhì)理化性質(zhì)隨溫度變化的關(guān)系，研究其受熱過程所發(fā)生的晶型轉(zhuǎn)化、熔融、蒸發(fā)、脫水等物理變化或熱分解、氧化等化學(xué)變化以及伴隨發(fā)生的溫度、能量或重量改變的方法。

熱分析技術(shù)廣泛應(yīng)用于物質(zhì)的多晶型、物相轉(zhuǎn)化、結(jié)晶水、結(jié)晶溶劑、熱分解以及藥物的純度、相容性和穩(wěn)定性等研究中，在物理、化學(xué)、化工、冶金、地質(zhì)、建材、燃料、輕紡、食品、生物等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。

根據(jù)國際熱分析協(xié)會（ICTA）的歸納和分類，目前的熱分析方法共分為九類十七種，常用的熱分析方法有：差（示）熱分析（DTA）、熱重量法（TG）、導(dǎo)數(shù)熱重量法（DTG）、差示掃描量熱法（DSC）、熱機(jī)械分析（TMA）和動態(tài)熱機(jī)械分析（DMA）等。

此外，熱分析技術(shù)還有諸多優(yōu)點(diǎn)，如可在寬廣的溫度范圍內(nèi)對樣品進(jìn)行研究，可使用各種溫度程序（不同的升降溫速率），對樣品的物理狀態(tài)無特殊要求，所需樣品量很少，儀器靈敏度高，可與其他技術(shù)聯(lián)用，以及可獲取多種信息等。

熱分析技術(shù)

1、差示掃描量熱（DSC)

差示掃描量熱法是在程序控制溫度下，測量輸給物質(zhì)和參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。可分為功率補(bǔ)償型DSC和熱流型DSC。

功率補(bǔ)償型的DSC是內(nèi)加熱式，裝樣品和參比物的支持器是各自獨(dú)立的元件，在樣品和參比物的底部各有一個加熱用的鉑熱電阻和一個測溫用的鉑傳感器。它是采用動態(tài)零位平衡原理，即要求樣品與參比物溫度，無論樣品吸熱還是放熱時都要維持動態(tài)零位平衡狀態(tài)，也就是要保持樣品和參比物溫度差趨向于零。DSC測定的是維持樣品和參比物處于相同溫度所需要的能量差（ΔW=dH/dt），反映了樣品焓的變化。

熱流型DSC是外加熱式，采取外加熱的方式使均溫塊受熱然后通過空氣和康銅做的熱墊片兩個途徑把熱傳遞給試樣杯和參比杯，試樣杯的溫度有鎳鉻絲和鎳鋁絲組成的高靈敏度熱電偶檢測，參比杯的溫度由鎳鉻絲和康銅組成的熱電偶加以檢測。由此可知，檢測的是溫差ΔT，它是試樣熱量變化的反映。

2、差熱分析（DTA）

差熱分析法是以某種在一定實(shí)驗(yàn)溫度下不發(fā)生任何化學(xué)反應(yīng)和物理變化的穩(wěn)定物質(zhì)（參比物）與等量的未知物在相同環(huán)境中等速變溫的情況下相比較，未知物的任何化學(xué)和物理上的變化，與和它處于同一環(huán)境中的標(biāo)準(zhǔn)物的溫度相比較，都要出現(xiàn)暫時的增高或降低。降低表現(xiàn)為吸熱反應(yīng)，增高表現(xiàn)為放熱反應(yīng)?？煞譃槊芊夤苄虳TA、高壓DTA儀、高溫DTA儀和微量DTA儀。

3、熱重分析（TGA）

熱重分析法（TG）是在程序控制溫度下測量物質(zhì)質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。許多物質(zhì)在加熱過程中常伴隨質(zhì)量的變化，這種變化過程有助于研究晶體性質(zhì)的變化。如熔化、蒸發(fā)、升華和吸附等物質(zhì)的物理現(xiàn)象，也有助于研究物質(zhì)的脫水、解離、氧化、還原等物質(zhì)的化學(xué)現(xiàn)象。

4、熱機(jī)械分析（DMA）

動態(tài)熱機(jī)械分析是通過對材料樣品施加一個已知振幅和頻率的振動，測量施加的位移和產(chǎn)生的力，用以準(zhǔn)確測定材料的粘彈性，楊氏模量（E*）或剪切模量（G*）。 可分為：

a.熱膨脹法

熱膨脹法是在程序控溫下，測量物質(zhì)在可忽略負(fù)荷時尺寸與溫度關(guān)系的技術(shù)。

b.靜態(tài)熱機(jī)械分析法

靜態(tài)熱機(jī)械分析法是在程序控溫下，測量物質(zhì)在非振動負(fù)荷下的溫度與形變關(guān)系的技術(shù)。

c.動態(tài)熱機(jī)械分析法

動態(tài)熱機(jī)械分析法是在程序控溫下，測量物質(zhì)在振動載荷下的動態(tài)模量或力學(xué)損耗與溫度的關(guān)系的技術(shù)。

熱分析測試注意事項(xiàng)

1.升溫速率

溫速率不易過快。否則會導(dǎo)致基線不穩(wěn)，溫度測試不準(zhǔn)確等問題。一般選擇在10-20攝氏度/min。

2.氣氛的選擇

這需要根據(jù)要求選擇。比如需要排除O2的干擾，則可以選擇N2氣氛。還可以選擇還原性氣氛。

3.加蓋與否

a.對于物理效應(yīng)(熔融、結(jié)晶、相變等)的測試或偏重于DSC的測試，通常選擇加蓋。對于未知樣品，出于安全性考慮，通常選擇加蓋。

b.對于氣固反應(yīng)(如氧化誘導(dǎo)期測試或吸附反應(yīng))，使用敞口坩堝(不加蓋)。

c.對于有氣體產(chǎn)物生成的反應(yīng)(包括多數(shù)分解反應(yīng))或偏重于TG的測試，在不污染損害樣品支架的前提下，根據(jù)反應(yīng)情況與實(shí)際的反應(yīng)器模擬，進(jìn)行加蓋與否的選擇。對于液相反應(yīng)或在揮發(fā)性溶劑中進(jìn)行的反應(yīng)，若反應(yīng)物或溶劑在反應(yīng)溫度下易于揮發(fā)，則應(yīng)使用壓制的Al坩堝(溫度與壓力較低)或中壓、高壓坩堝(溫度與壓力較高)。對于需要維持產(chǎn)物氣體分壓的封閉反應(yīng)系統(tǒng)中的反應(yīng)同樣如此。

檢測標(biāo)準(zhǔn)

1、DIN 51006:2023-03 熱分析 熱重分析 原理

2、SN/T 2240-2008危險(xiǎn)品加速貯存試驗(yàn)-熱分析法.差熱分析和熱重分析法

3、DIN 51006:2024-02 熱分析 (TA) 熱重分析 (TG)原理

4、JY/T 0589.2-2020 熱分析方法通則第2部分：差熱分析

5、JB/T 9369-2017 差熱分析儀

6、DIN 51007:2019 熱分析差熱分析（DTA）和差示掃描量熱法（DSC） 一般原則

7、JY/T 0589.5-2020 熱分析方法通則第5部分：熱重-差熱分析和熱重-差示掃描量熱法

8、DIN 51007-1:2023-07 熱分析 - 差熱分析 (DTA)和差示掃描量熱法 (DSC) - 第 1 部分：一般原理

以上就是關(guān)于熱分析測試的介紹，北京清析技術(shù)研究院提供分析、檢測、測試、鑒定、研發(fā)等技術(shù)服務(wù)，已獲得CMA、CNAS等資質(zhì)證書?？傇何挥诒本谏虾?、廣州、深圳、合肥、南京、成都、武漢等地區(qū)設(shè)立27家分院，工程師一對一咨詢，寄樣或上門任您選擇，為您提供便利的檢測服務(wù)。