方法原理

以丙酮-正己烷為提取劑，用索氏提取法、加壓流體萃取法或超聲波萃取法，提取土壤或沉積物中酰胺類農(nóng)藥，經(jīng)固相萃取凈化、濃縮定容后用氣相色譜儀分離、質(zhì)譜檢測。根據(jù)保留時(shí)間、碎片離子質(zhì)荷比及其豐度比定性，內(nèi)標(biāo)法定量。

試劑和材料

除非另有說明，分析時(shí)均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?。?shí)驗(yàn)用水為新制備的超純水或蒸餾水。

2.1 鹽酸：ρ（HCl）=1.19 g/ml。

2.2 鹽酸溶液：1+5。

量取 5 ml 鹽酸，緩慢加入到 25 ml 水中，混勻。

2.3 銅粒（Cu）：純度≥99.5%。

使用前用鹽酸溶液活化，去除表面的氧化物。用蒸餾水洗去殘留的酸，再用丙酮清洗，*后在氮?dú)饬飨赂稍?，使銅粒具有光亮的表面。每次臨用前處理。

2.4 丙酮（C 3 H 6 O）：農(nóng)殘級(jí)。

2.5 正己烷（C 6 H 14 ）：農(nóng)殘級(jí)。

2.6 二氯甲烷（CH 2 Cl 2 ）：農(nóng)殘級(jí)。

2.7 甲醇（CH 3 OH）：色譜純。

2.8 丙酮-正己烷混合溶劑：1+1。

丙酮和正己烷按 1:1 體積比混合。

2.9 丙酮-正己烷混合溶劑：5+95。

丙酮和正己烷按 5:95 體積比混合。

2.10 酰胺類農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：純度≥98%。

2.11 酰胺類農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ=500 mg/L。

分別稱取 50 mg（**到 0.1 mg）酰胺類農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，用甲醇溶解后，轉(zhuǎn)移至 100 ml容量瓶中用甲醇定容至標(biāo)線。標(biāo)準(zhǔn)貯備液在 4℃以下密封避光冷藏，可保存 2個(gè)月?；蜻x用市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，保存條件參見標(biāo)準(zhǔn)溶液證書的相關(guān)說明。

2.12 酰胺類農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)使用液 I：ρ=100 mg/L。

用甲醇稀釋酰胺類農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)貯備液，4℃以下密封避光冷藏，可保存 1個(gè)月。

2.13 酰胺類農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)使用液 II：ρ=10.0 mg/L。

用甲醇稀釋酰胺類農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)使用液 I。臨用現(xiàn)配。

2.14 替代物標(biāo)準(zhǔn)溶液：ρ=100 mg/L。

替代物選用乙草胺-d 11 ，市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。

2.15 內(nèi)標(biāo)物貯備液：ρ=2 000 mg/L。

內(nèi)標(biāo)物選用異丙甲草胺-d 6 ，也可選用菲-d 10 ，市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。

2.16 內(nèi)標(biāo)物使用液：ρ=50 mg/L。

用甲醇稀釋內(nèi)標(biāo)物貯備液，4℃以下密封避光冷藏。

2.17 無水硫酸鈉（Na 2 SO 4 ）。

使用前置于馬弗爐中 450℃烘烤 4 h，冷卻后裝入磨口玻璃瓶中密封，于干燥器中保存。

2.18 硅藻土：粒徑 150～250 μm（100～60 目）。

使用前置于馬弗爐中 450℃烘烤 4 h，冷卻后裝入磨口玻璃瓶中密封，于干燥器中保存。

2.19 石英砂：粒徑 150～250 μm（100～60 目）。

使用前置于馬弗爐中 450℃烘烤 4 h，冷卻后裝入磨口玻璃瓶中密封，于干燥器中保存。

2.20 固相萃取柱。

市售弗羅里硅土、硅膠、氨基或其他等效固相萃取柱，1 000 mg/6 ml 或更大容量規(guī)格。

2.21 玻璃棉或玻璃纖維濾膜。

使用前用二氯甲烷浸洗，待其揮發(fā)完全后，置于磨口玻璃瓶中密封保存。

2.22 索氏提取套筒：玻璃纖維或天然纖維材質(zhì)套筒。

玻璃纖維套筒使用前置于馬弗爐中 450℃烘烤 4 h，天然纖維材質(zhì)套筒使用前應(yīng)用和樣品提取相同的溶劑清洗。

2.23 氮?dú)猓杭兌取?9.99%。

2.24 氦氣：純度≥99.999%。