成分分析檢測(cè):有關(guān)農(nóng)藥水分測(cè)定方法
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農(nóng)藥原藥及其加工制劑中水分的測(cè)定方法有卡爾·費(fèi)休法和共沸蒸餾法。
卡爾·費(fèi)休法
—卡爾·費(fèi)休化學(xué)滴定法
將樣品分散在甲醇中,用已知水當(dāng)量的標(biāo)準(zhǔn)卡爾·費(fèi)休試劑滴定。
試劑和溶液:無水甲醇、無水吡啶、碘、硅膠、二氧化硫、酒石酸鈉、卡爾·費(fèi)休試劑。
儀器:自動(dòng)滴定管、試劑瓶、干燥管、滴定瓶、電流計(jì)或檢流計(jì)、可變電阻、開關(guān)、1.5V~2.0V電池組組成的滴定裝置。
—卡爾·費(fèi)休容量法
卡爾·費(fèi)休容量法常用于測(cè)定含水量大于0.1%的樣品。樣品置于滴定池中,用滴定液進(jìn)行滴定,樣品中的水與滴定液進(jìn)行反應(yīng),通過電位計(jì)對(duì)滴定終點(diǎn)進(jìn)行檢測(cè)。滴定**環(huán)境應(yīng)為ph值5至ph值7,如樣品溶液ph值超過這個(gè)范圍,應(yīng)加緩沖液或用酸、堿進(jìn)行中和。
試劑:
單組分系統(tǒng)試劑:溶劑(適合的醇類,如甲醇);滴定液(已知水當(dāng)量的二氧化硫、碘和堿(例如咪唑)的醇溶液)。
雙組分系統(tǒng)試劑:溶劑(包含二氧化硫、堿(例如咪唑)的醇溶液);滴定液(已知水當(dāng)量的含碘的醇溶液)。
儀器:卡爾·費(fèi)休自動(dòng)滴定系統(tǒng)(裝有新鮮分子篩的干燥管,以確保滴定容器完全不受空氣中濕氣影響);內(nèi)置滴定管(10ml);分析天平(精度為0.1mg)。
—卡爾·費(fèi)休庫(kù)倫法
卡爾·費(fèi)休庫(kù)倫法靈敏度較高,常用于測(cè)定含水量在0.001%~0.5%的樣品。該方法是基于電極產(chǎn)生碘后,通過消耗的電量來計(jì)算水分。
試劑:卡爾·費(fèi)休陽極電解液;卡爾·費(fèi)休陰極電解液。
儀器:卡爾·費(fèi)休自動(dòng)滴定系統(tǒng);分析天平(精度至少為0.1mg);加熱爐。
—共沸蒸餾法
試樣中的水與甲苯經(jīng)蒸餾形成共沸二元混合物被蒸餾出來,水與甲苯的密度不同,在接收器中分層,根據(jù)蒸出水的體積,計(jì)算水分含量,測(cè)定樣品中不能含有與甲苯形成共沸的物質(zhì),若樣品含有與甲苯形成共沸的物質(zhì),則應(yīng)選擇其他測(cè)試方法。
試劑:甲苯。
儀器:水分測(cè)定裝置(直形冷凝管、接收器(有效體積2ml,每刻度為0.05ml)、圓底燒瓶、棉花團(tuán));接收器(2ml,分刻度為0.05ml);圓底燒瓶(500ml)。
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