紹興市鎢礦石全成分分析
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礦石中貴金屬含量分析檢測(cè),通常用貴金屬的火試金法測(cè)試的。目前,火試金法在地質(zhì)、礦山等部門還作為可靠的方法在生產(chǎn)上廣泛應(yīng)用,國(guó)內(nèi)外不少標(biāo)準(zhǔn)分析方法中仍然采用它。
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火試金方法是用加溶劑熔煉礦石和冶金產(chǎn)品的辦法來(lái)定量測(cè)定其中貴金屬的含量。該方法具有取樣代表性好、方法適用性廣、富集效果好等優(yōu)點(diǎn),是金銀及貴金屬化學(xué)分析的重要手段。
本法是利用金、銀、鉑、鈀等貴金屬在高溫熔融下能與熔鉛形成合金,而與試樣中的其他成分分離。鉛在高溫條件下易于氧化成氧化鉛,且滲透于多孔的骨灰皿或鎂砂灰皿中,但貴金屬則不具備這些性質(zhì),這樣便可以使鉛與貴金屬分離。得到的貴金屬合粒,再分別采用適當(dāng)?shù)姆椒y(cè)定貴金屬的含量。
1、火試金法的特點(diǎn)
火法試金不僅是古老的富集金銀的手段,而且是金銀分析的重要手段。國(guó)內(nèi)外的地質(zhì)、礦山、金銀冶煉廠都將它作為的分析方法廣泛應(yīng)用于生產(chǎn)。一些國(guó)家已將該方法定為標(biāo)準(zhǔn)方法,我國(guó)在金精礦、銅精礦及首飾金、合質(zhì)金中金的測(cè)定上,也定為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,分析金銀的新技術(shù)越來(lái)越多,分析儀器也愈來(lái)愈先進(jìn),火試金法與其它方法比較,其操作程序較長(zhǎng)并需要一定技巧,有許多分析工作者試圖使用其它分析方法來(lái)代替火試金法。然而,火試金法是的,對(duì)于高含量金原料或純金中金成分的測(cè)定,其度和準(zhǔn)確度為其它直接測(cè)定法所不及,在有關(guān)金銀含量的仲裁分析中,火試金分析可以給出令爭(zhēng)議各方信服的結(jié)果。
這是由于火試金法有許多其它分析手段所不具備的獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn):
?。?)取樣代表性好。金銀常以<g/t量級(jí)不均勻地存在于樣品中,火試金法取樣量大,一般取20~40g,甚至可取多至100g或100g以上的樣品,因此,樣品代表性好,可把取樣誤差減小到限度。
?。?)適應(yīng)性廣。幾乎能適應(yīng)所有的樣品,從礦石、金精礦到合質(zhì)金,火試金法都能準(zhǔn)確地進(jìn)行金銀的測(cè)定,包括那些目前用濕法分析還解決不了的輝銻礦在內(nèi)。對(duì)于純金主成分的分析,火試金的分析同樣可以獲得滿意的結(jié)果,除了極個(gè)別的樣品外,此法幾乎能適應(yīng)所有的礦種。
?。?)富集效率高,達(dá)萬(wàn)倍以上,能將少量金銀從含有大量基體元素的幾十克樣品中定量地富集到試金扣中,即使富集微克量的金銀,損失也很小,一般僅百分之幾。由于合粒(或富集渣)的成分簡(jiǎn)單,有利于以后用各種測(cè)試手段進(jìn)行測(cè)定。
?。?)分析結(jié)果可靠、準(zhǔn)確度高。南非蘭德公司對(duì)純金(>99.9%)的常規(guī)分析,同一個(gè)樣品的74次分析結(jié)果,標(biāo)準(zhǔn)偏差(S)0.0058%。國(guó)內(nèi)同類產(chǎn)品10次分析結(jié)果的S也在0.005%左右。多年來(lái),國(guó)內(nèi)外一些學(xué)者企圖用新的濕法化學(xué)分析或儀器分析去完全取代火試金法,但至今未能成功。Werbicki等比較了溶液中Au的三種分析方法——AAS、ICP-AES和試金法,給出了18個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析的每一種方法的標(biāo)準(zhǔn)偏差S,結(jié)果是ICP-AES和AAS法基本一致,但都比試金法稍差。Wall指出火試金法適用于金量<1μg~1g的樣品,且準(zhǔn)確度和精密度優(yōu)于其它儀器分析。
2、 火試金法的基本原理
火試金分析實(shí)際上是以坩堝或者灰皿為容器的一種試金方法,種類繁多,操作程序不一,有鉛試金、鉍試金、錫試金、銻試金、硫化鎳試金、硫化銅試金、銅鐵鎳試金、銅試金、鐵試金等。但各種新試金方法的熔煉原理和試金過(guò)程中的反應(yīng)仍與鉛試金法有許多相同之處。在所有的火試金法中,應(yīng)用得*為普遍*為重要的是鉛試金法,其優(yōu)點(diǎn)是所得的鉛扣可以進(jìn)行灰吹。鉛試金法與灰吹技術(shù)相結(jié)合,可以是幾十克樣品中的貴金屬富集在數(shù)毫克重的合粒中。鉛試金法,Au的捕集率>99%,對(duì)低至0.2~0.3g/t得Au仍有很高的回收率,鉛試金對(duì)常量及微量貴金屬的分析準(zhǔn)確度都很高。以下以鉛試金法為例簡(jiǎn)述火試金的原理。
鉛火試金法主要分為3個(gè)階段:
?。?)熔煉。它借助固體試劑與巖石、礦石或冶煉產(chǎn)品混合,在坩堝中加熱熔融,用鉛在熔融狀態(tài)下捕集金銀及貴金屬,形成鉛合金(一般稱作鉛扣,也稱之為貴鉛),由于鉛合金的比重大,下沉到坩堝的底部。與此同時(shí),樣品中賤金屬的氧化物和脈石與二氧化硅、硼砂、碳酸鈉等熔劑發(fā)生化合反應(yīng),生成硅酸鹽或硼酸鹽等熔渣,因其比重小而浮在上面,借此使金銀從樣品中分離出來(lái)。因此,在火法試金過(guò)程中同時(shí)起了分解樣品和富集貴金屬的兩個(gè)作用。
(2)灰吹。把得到的鉛合金放在灰皿中在適當(dāng)?shù)臏囟认掠眠M(jìn)行灰吹除鉛,灰吹時(shí)鉛氧化成氧化鉛而滲透于多孔的灰皿中,從而除去了鉛扣中的鉛及少量的賤金屬,金銀及貴金屬不被氧化保而留在灰皿之中形成金銀合粒。
(3)分金。以溶解金銀合粒,使銀溶解,而金仍然保持固態(tài),將獲得的金粒經(jīng)淬火后稱量,可計(jì)算出金的含量,根據(jù)金銀合粒質(zhì)量與金質(zhì)量之差即可求出銀的含量。
火試金法完成金銀及貴金屬的分離與富集后,除上述測(cè)定金、銀的重量法外,用王水將將金銀合粒溶解后,可用多種化學(xué)分析方法測(cè)定金、銀及其它貴金屬。
火試金的理論依據(jù)可概括為五個(gè)方面。
,正確使用化學(xué)試劑使熔融點(diǎn)降低,保證能在試金電爐達(dá)到的溫度下得到流動(dòng)性良好的礦物質(zhì)。
第二,高溫熔化的金屬鉛對(duì)金銀及貴金屬有極大的捕收能力,可將熔融狀態(tài)下暴露出來(lái)的金銀完全溶解在鉛中。
第三,金屬鉛與熔渣比重不同,熔融中鉛下沉到底部形成鉛扣,礦渣漂浮其上,實(shí)現(xiàn)了鉛扣與熔渣的良好分離。
第四,一定溫度下鉛易氧化,同時(shí)氧化鉛能被細(xì)密多孔的灰皿所吸收,金銀不能氧化形成合粒保留灰皿之中。
第五,借金銀在中溶解性的不同,進(jìn)行金銀分離,銀形成進(jìn)入溶液,金經(jīng)稱重可以計(jì)算出金的品位。
精美檢測(cè)重點(diǎn)成立了火試金法貴金屬檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室,配備了原子吸收光譜儀等先進(jìn)設(shè)備,提供火法貴金屬分析??蓹z測(cè)各種電子產(chǎn)品(如線路板、芯片、LED支架、二極管等)、各類催化劑(鈀、鉑催化劑等)、鍍液、陽(yáng)極泥、礦石等各種樣品中的金、銀、鈀、鉑、銠等貴金屬含量。我們依據(jù)相關(guān)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn),及時(shí)為您提供準(zhǔn)確的分析結(jié)果,出具的檢測(cè)報(bào)告。
火試金方法適用于不同巖性的樣品,質(zhì)量相對(duì)容易控制,同時(shí)適用于大批量樣品的檢測(cè)。此外,對(duì)于一些特殊的樣品情況,火試金也顯出其優(yōu)點(diǎn),如,某些干擾元素(如Cr-Sb-Se-Te)含量非常高時(shí),會(huì)嚴(yán)重影響濕法的消解或火試法的熔融,但對(duì)于火試法,可以肉眼判斷中間產(chǎn)物達(dá)不到 QC要求,從而確定是否需要重新熔融、并相應(yīng)調(diào)整熔劑的量,以較大程度保證特殊樣品不能“蒙混過(guò)關(guān)”。
鎢礦石全成分分析
建筑石材檢測(cè),木材檢測(cè),水質(zhì)檢測(cè)、無(wú)損檢測(cè)、防火檢測(cè),涂料油漆檢測(cè)
江蘇廣分檢測(cè)技術(shù)有限公司簡(jiǎn)稱廣分檢測(cè)(GFQT),總公司在國(guó)際大都市,具有“國(guó)際貿(mào)易中心”之稱的廣東省省會(huì)城市:廣州。是一家全國(guó)性、綜合性的第三方檢測(cè)服務(wù)機(jī)構(gòu)。江蘇廣分檢測(cè)有限公司于2019年,在總公司大力支持下,在國(guó)家歷史名城,“人間天堂”的蘇州成立。是一家自主獨(dú)立的檢測(cè)公司,為廣大機(jī)構(gòu)以及各大企業(yè)提供各項(xiàng)檢測(cè)以及相關(guān)業(yè)務(wù)辦理服務(wù)。 江蘇廣分質(zhì)檢主要為江蘇客戶提供以下服務(wù):檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域內(nèi)的技術(shù)開發(fā)、技術(shù)轉(zhuǎn)讓、技術(shù)咨詢、...