警示——使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1 范圍

夲標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用Ⅹ射線衍射儀、偏光顯微鏡、掃描電鏡能譜儀測(cè)定涂料中石棉的試驗(yàn)方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種涂料中石棉的測(cè)定,同時(shí)也適用于涂料用原材料中石棉的測(cè)定。船舶材料、建筑材料、摩擦材料、密封材料、保溫材料及非金屬礦物等制品材料中石棉的測(cè)定也可參考本標(biāo)準(zhǔn)。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其新版本(包括所有的修改單)適用于本文件

GB/T3186 色漆、清漆和色漆與清漆用原材料取樣

GB/T9271—2008 色漆和清漆標(biāo)準(zhǔn)試板

3 術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件

石棉 asbestos

纖維狀蛇紋石(溫石棉)和纖維狀角閃石類(lèi)(透閃石石棉、陽(yáng)起石石棉、直閃石石棉、鐵石棉及青石棉等)硅酸鹽礦物,纖維狀顆粒的長(zhǎng)徑比大于3

3.2 石棉礦物 asbestos minerals

包括蛇紋石族礦物和角閃石族礦物。

3.3 纖維狀粒子 fiber particles

長(zhǎng)徑比為3以上的粒子

3.4 浸油 refractive index liquid

顯微鏡定性分析用于浸泡試樣的液體

3.5 分析試樣 analysis sample

經(jīng)離心或灰化,研磨過(guò)篩處理后的試樣。

4 試劑和材料

4.1石棉標(biāo)準(zhǔn)樣品:溫石棉(CAS號(hào):12001-29-5)、透閃石石棉(CAS號(hào):77536-68-6)、陽(yáng)起石石棉(CAS號(hào):77536-66-4)、直閃石石棉(CAS號(hào):77536-67-5)、鐵石棉(CAS號(hào):12172-73-5)、青石棉(CAS號(hào):12001-28-4)

4.2 石棉參比樣品:溫石棉參比樣品(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%)、透閃石石棉參比樣品(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%6)。

4.3浸油:折射率n2℃=1.550、1.605、1.620、1.630、1.640、1.680、1.700;精度為±0.005。

4.4 混合溶劑:二甲苯與丙酮按體積比2:1混合。

4.5載玻片:無(wú)色透明玻璃,厚度1mm,載玻片的清潔度應(yīng)滿(mǎn)足表面潔凈,無(wú)霧狀物、水跡和指印等要求(對(duì)著暗黑背景檢査),且無(wú)可見(jiàn)的凹坑、顆粒狀物、結(jié)石、劃痕、斷裂等缺陷。

4.6蓋玻片:無(wú)色透明玻璃,10mm×10mm×0.15mm,蓋玻片的清潔度應(yīng)滿(mǎn)足表面潔凈,無(wú)霧狀物、水跡和指印等要求(對(duì)著暗黑背景檢査),且無(wú)可見(jiàn)的凹坑、顆粒狀物、結(jié)石、劃痕、斷裂等缺陷。

4.7 平板玻璃:材質(zhì)和處理應(yīng)符合GB/T9271—2008中第7章的要求

4.8工具:瑪瑙研缽、坩堝、標(biāo)準(zhǔn)篩[篩孔孔徑為44m(325目)]、蒸發(fā)皿、鑷子、回形針、滴管、毛刷、導(dǎo)電膠帶、剪刀、洗耳球等。

5 儀器和設(shè)備

5.1 X射線衍射儀(XRD),其性能應(yīng)滿(mǎn)足下列技術(shù)要求

a)測(cè)角儀測(cè)角準(zhǔn)確度優(yōu)于0.02°(20);

b)儀器分辨率優(yōu)于60%;

c)綜合穩(wěn)定率優(yōu)于±1%。

5.2偏光顯微鏡(PLM):雙目偏光顯微鏡,配備10倍和40倍物鏡、10倍和40倍色散染色物鏡、藍(lán)色濾光片及λ補(bǔ)償板。應(yīng)配有照相裝置,并可與電腦連接。

注:也可根據(jù)實(shí)際情況,選擇合適倍數(shù)的偏光顯微鏡物鏡。

5.3 掃描電鏡能譜儀(SEM/EDS):具有低真空掃描模式

5.4 箱式高溫爐:滿(mǎn)足300℃~500℃的溫度范圍,且波動(dòng)度在10℃以?xún)?nèi)。

5.5 高速離心機(jī):轉(zhuǎn)速5000r/min~15000r/min。

5.6 烘箱:可自動(dòng)調(diào)控溫度,溫度波動(dòng)范圍為±2℃

5.7 天平:精度0.01g

6 試驗(yàn)原理和流程

采用離心法或灰化法制備分析試樣。在X射線衍射法分析的基礎(chǔ)上,同時(shí)結(jié)合偏光顯微鏡法或掃描電鏡能譜法對(duì)分析試樣中石棉進(jìn)行定性分析,判定是否含有石棉。涂料中石棉的測(cè)試流程圖如圖1所示