目的:本實(shí)驗(yàn)以期建立-種超聲波輔助萃取-固相微萃取-氣相色譜(UAE-SPME-GC)法來快速測定中藥材的農(nóng)藥殘留。應(yīng)用《中國藥典》(2010版)農(nóng)藥殘留前

　　處理方法對所選藥材進(jìn)行測定，與UAE-SPME-GC法對藥材中的農(nóng)藥的殘留測定的優(yōu)缺點(diǎn)進(jìn)行比較。此外實(shí)驗(yàn)中亦對所選中藥材進(jìn)行重金屬含量測定。

　　方法:

　　(1)UAE-SPME-GC法中,以金銀花作為優(yōu)化對象,樣品經(jīng)有機(jī)溶劑超聲提取,再運(yùn)用固相微萃取進(jìn)行富集然后采用氣相色譜-電子捕獲檢測器檢測。

　　(2)藥典方

　　法,本實(shí)驗(yàn)按照《中國藥典》(2010版)農(nóng)藥殘留前處理方法對所選藥材進(jìn)行測定。

　　(3)重 金屬檢測,采用《中國藥典》(2010版)附錄IX B中的方法二,ICP-MS法

　　對藥材中鉛、鎘、砷、汞銅5種重金屬進(jìn)行了測定。

　　結(jié)果:(1)實(shí)驗(yàn)表明,UAE- SPME-GC法在優(yōu)化條件下,有機(jī)氯農(nóng)藥在0.5ug:L~(-1)~20μg:L~(-1)范圍內(nèi)線

　　性關(guān)系良好,方法回收率為70.4%~119.8%,方法精密度為8.9%~14.1%,檢出限在0.017ug:L~(-1)~0.38μg:L~(-1)范圍內(nèi);有機(jī)磷類農(nóng)藥在5ug:L~

　　(-1)~500ug:L~(-1),擬除蟲菊酯類農(nóng)藥在2.5μg:L~(-1)~.250ug:L~(-1)范圍內(nèi)線性關(guān)系好,方法回收率為85.6%~112.7%,方法精密度為3.2%~9.8%,檢出限

　　為0.02ug:L~(-1)~0.33μg:L~(-1)。

　　(2)藥典方法中,有機(jī)氯農(nóng)藥在5ug:L~(-1)~100ug:L~(-1)范圍內(nèi)線性關(guān)系好,方法回收率為86.1%~115.0%,方法精密度

　　為1.2%~ 5.1%,檢出限在0.55ug:L~(-1)~1.79ug-L~(-1)范圍內(nèi);有機(jī)磷類農(nóng)藥在10ug-L~(-1)~100ug_-(-1).3種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥在5μg:L~(-1)~50ug:L~

　　(- 1)范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,方法回收率為83.1%~105.3%之間,方法精密度為1.9%~4.8%,檢出限為0.53μg:L~(-1)~1.75μg:L~(-1)。(3)重金屬檢測中,5種重金

　　屬的檢出限為0.005ug:L~(-1)~0.039ug:L~(-1),回收率為94.9%~101.3%,精密度為2.5%~6.7%。結(jié)論:13種中藥材的實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,SPME技術(shù)較《中國藥

　　典》(2010版)方法的靈敏度高,在藥典方法中不能被檢出的一些殘留量可以通過SPME法檢出。

　　本實(shí)驗(yàn)新建立的固相微萃取方法通過直接富集與進(jìn)樣取樣量

　　少，耗時(shí)短,是一種簡便、環(huán)保、快速及靈敏度高的農(nóng)藥殘留前處理分析方法。

　　ICP-MS法對藥材中 5種重金屬測定結(jié)果表摘要:目明,本次實(shí)驗(yàn)所選用的藥材重

　　金屬含量較低為合格藥材。